远志中远志■酮Ⅺ、远志■酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖含量的同时测定

摘要

目的:建立HPLC法同时测定远志中远志■酮Ⅺ、远志■酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖的含量，其中远志■酮Ⅺ是从远志■酮Ⅲ色谱峰中新发现的位置异构体，为远志质量标准的修订提供参考。方法:采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18（150 mm×4.6 mm, 2.7μm）色谱柱，以乙腈（A）-0.1%磷酸水（B）为流动相，梯度洗脱（0～18 min, 10%A→13%A;18～35 min, 13%A→19%A;35～45 min, 19%A→20%A）,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长320 nm,进样量10μL。结果:建立的方法经过系统方法学验证，精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均＜1%,远志■酮Ⅺ、远志■酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖平均加样回收率分别为90.6%、94.4%和94.0%,RSD依次为1.8%、2.7%和3.6%,结果均在规定范围内；在不同色谱柱、仪器、柱温、流速和流动相pH条件下含量测定结果的RSD均＜5%,表明该方法耐受性良好。采用该方法对21批远志样品中远志■酮Ⅺ、远志■酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖含量进行测定，含量范围分别为0.04%～0.11%、0.06%～0.17%和0.39%～0.82%,根据数据建议远志■酮Ⅲ与远志■酮Ⅺ含量之和不得低于0.12%。结论:该方法对3,6’-二芥子酰基蔗糖、异构体远志■酮Ⅲ与远志■酮Ⅺ的色谱分离度均良好，方法重复性良好，定量准确，为远志质量标准的修订提供参考。