HPLC-MS/MS法测定人血清中鲁拉西酮的浓度

摘要

目的 建立快速测定人血清中鲁拉西酮质量浓度的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。方法 以乙腈为沉淀剂,经蛋白沉淀法处理,进高效液相串联质谱系统(HPLC-MS/MS)分析,色谱柱:Shim-pack VP-ODS柱(2.0 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-水(75∶25,v/v,含5 mmoL·L^(-1)甲酸铵),流速:0.4 mL·min^(-1),柱温:35℃,进样量:1μL,用电喷雾离子源,多反应监测模式(Multiple Reaction Momitoring,MRM),定量分析离子对为m/z 493.15→m/z 166.10(鲁拉西酮)、m/z 501.30→m/z 166.10(鲁拉西酮-D8)。结果 鲁拉西酮在2~200 ng·mL^(-1)线性关系良好,批间和批内精密度在2.17%~6.93%,准确度在102.80%~109.00%,提取回收率在100.00%~105.04%。血清质控品在常温放置24 h、反复冻融1次、3次,-70℃冻存14 d以及放置于进样盘24 h后稳定性均在85%~115%。结论 本方法样品处理简便、灵敏度高、专属性强、检测时间短,适用于临床鲁拉西酮的血药浓度监测及药代动力学研究。