电感耦合等离子体串联质谱法测定钽酸锂中金、钠、钾和钙的含量

摘要

常规单杆电感耦合等离子质谱（ICP-QMS）测定钽酸锂中Au、 Na、 K、 Ca时,质谱干扰严重,其中,Au的定量分析完全无法进行。本研究建立了电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）测定钽酸锂中Au、 Na、 K、 Ca含量的方法,对反应原理进行了研究,对测定参数进行了优化。选择133Cs为内标校正基体效应。在两种模式（O2流速0.9 mL/min,m/z=197原位质量模式; NH3/He流速6.5 mL/min,m/z=231质量转移模式）下,以Au（NH3）+2离子团形式测定Au。Na在O2原位模式与NH3原位模式的测定结果无显著差异,验证了基体Li的氧化物干扰可忽略不计。本方法对Au、 Na、 K、 Ca的检出限在0.006～0.11μg/g范围内,样品测定结果的相对标准偏差（RSD,n=7）小于10%,加标回收率为86.3%～106.5%。