微反应器中有机磷水样的光催化降解及总磷在线检测

摘要

总磷是水中各种形态磷的总和,水中的无机磷和有机磷都会造成水体的富营养化.本研究构建了粉末纳米TiO2溶胶涂层的光催化微反应器,以带流通池的紫外分光光度计为检测器,建立了集成光催化消解预处理功能与在线检测功能的微分析系统,用于总磷的在线测定.以有机磷农药毒死蜱为考察对象,优化其在光催化微反应器中进行光降解的条件,同时采用磷钼蓝显色法进行总磷的在线检测.在样品液流速为300μL/h,抗坏血酸与钼酸盐溶液流速为120μL/h,pH=6.0,抗坏血酸浓度为3 g/L,钼酸铵浓度为8 g/L时,毒死蜱的光降解产物的吸光度最大.在此条件下,标准磷酸盐的总磷线性范围为0.05～5.00 mg/L,检出限为0.013 mg/L.与水样中总磷测定的国标法(GB 11893-1989)的检出限(0.010 mg/L)接近,检测范围比国标法(0.01～0.60 mg/L)更宽.对总磷含量为0.10～0.50 mg/L的有机磷样品进行在线光催化预处理和总磷的在线检测,RSD<4.0％(n=5).毒死蜱在总磷含量小于0.50 mg/L时的测量误差小于±5％.采用本方法测定了池塘水样的总磷含量,并与国标法相对照,测定误差小于10％.本方法耗时短,完成一次测定(包括样品消解和检测)的时间约为15 min,有良好的应用前景.