磁性四氧化三铁氮掺杂石墨烯磁性固相萃取测定水样中的6种醛酮化合物

摘要

以磁性氮掺杂石墨烯(Fe3O4/N-G)为磁性固相萃取吸附剂,建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)柱前衍生-超声辅助磁性固相萃取-超高效液相色谱-四极杆轨道离子阱高分辨质谱技术同时测定水样中丙酮、丙烯醛、丁烯醛、丁醛、环己酮和己醛的分析方法.通过单因素实验得到最佳衍生化条件为:水样pH=3,反应温度为40℃,反应时间为40 min.在优化的衍生化条件下,6种醛酮化合物的转化率在52.1％ ～86.6％之间.Fe3 O4/N-G纳米材料萃取富集6种醛酮衍生化产物苯腙.采用响应曲面法优化了磁性固相萃取条件,在优化条件下,100 mL水样只需加入4.7 mg Fe3 O4/N-G纳米材料,超声萃取10 s,6种醛酮化合物的萃取回收率可达到86.3％ ～91.4％.研究表明,通过磁性固相萃取可基本去除过量DNPH.在2～100 ng/L范围内,6种醛酮化合物浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9980～0.9995,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05～0.20 ng/L和0.20～0.96 ng/L,3个加标浓度水平的回收率为74.1％ ～101.0％,日内、日间测定的相对标准偏差分别为1.1％ ～4.2％和2.5％ ～6.3％(n=6).用建立的方法对实际水样进行分析,在实验室废水、管材浸泡水和雨水中均检测到醛酮类物质.本方法操作简单,灵敏度高,分析速度快,且抗污染能力强,适用于水样中醛酮类化合物的检测.