反相高效液相色谱/电喷雾质谱法测定血浆中盐酸舍曲林

摘要

采用反相高效液相色谱-电喷雾质谱法(LC-ESI/MS)测定人体血浆中盐酸舍曲林.以盐酸丙咪嗪为内标,按内标法定量.血浆样品经pH 10.00碳酸钠溶液碱化,加入甲基叔丁基醚萃取,离心分离,取上清液吹干,用流动相溶解进样.色谱柱:RP-Extend-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm),柱温:40℃;流动相:pH 3.00的三氟乙酸溶液-甲醇(40:60, V/V),流速0.6 mL/min.质谱采用选择离子监控模式,检测离子的核质比(m/z)分别是281(丙咪嗪)和159(舍曲林).舍曲林和丙咪嗪的保留时间分别是5.4 min和3.8 min;舍曲林标准曲线线性范围为1～80 μg/L;检出限为1.0 μg/L(S/N>10);日间、日内相对标准差均小于6.0%,相对回收率为90%～106%;提取回收率在75%～93%范围内.此法适合人体药代动力学的血浆样品的分析,结果准确、可靠.