微池加压溶剂提取-气相色谱-质谱法定量测定大气细粒子中的二元酸

摘要

建立了微池加压溶剂提取(μ-PLE)-气相色谱-质谱测定大气细粒子中4种二元酸(丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸)的分析方法.采用滤膜采集PM2.5样品,甲醇为溶剂,在80℃、8 MPa压力下μ-PLE静态提取两次,每次5 min,再用100 μL甲醇冲洗一次,得到约500 μL提取液;氮气吹干后,60℃硅烷化衍生30 min,衍生物加内标后,直接采用GC-MS进行定量分析.本方法测定加标滤膜中的4种常见二元酸,在0.2～20 ng/μL进样浓度范围具有良好的线性,方法定量限为(按S/N=10计)0.15 ～0.47 ng/m3,回收率为92％ ～ 122％,相对标准偏差2.6％～11.8％.对大连星海湾大气PM25样品中丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸的定量检出结果分别为64.6、50.0、41.8和20.2 ng/m3.