APC-MALLS法测定聚酰胺相对分子质量及其分布

摘要

以5mmol/L的三氟乙酸钠的六氟异丙醇溶液为溶剂及流动相,采用超高效聚合物色谱-多角度激光光散射仪-示差折光仪检测器,在色谱柱为ACQUITY APC XT 450,200,125,柱温55℃,检测器温度25℃,流动相流速0.5 mL/min,进样量为50μL的条件下,测定聚酰胺6(PA 6)、聚酰胺66(PA 66)的相对分子质量及其分布,探讨了折光指数增量(dn/dc),试样浓度对测试结果的影响.结果表明:PA 6,PA 66的dn/dc分别为(0.260 3 ±0.009 3)mL/g,(0.243 9 ±0.003 8)mL/g,质量浓度均为2×10-3 g/mL时,在色谱操作条件下,测得PA 6,PA 66数均相对分子质量分别为20 100,19 100,重均相对分子质量分别为31 400,27 800,相对分子质量分布宽度平均值为1.56,1.46,6次测量的变异系数分别为1.96％,2.26％,试样洗脱峰出现时间均为4.5 ～9 min;该方法重复性和准确性较好,可大幅度缩短测试时间.