2 D-LC-IT-TOF/MS法鉴定注射用头孢替唑钠未知杂质3的结构

摘要

目的:应用在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(2D-LC-IT-TOF/MS)法对注射用头孢替唑钠在药典条件下检出的未知杂质3结构进行分析.方法:1stD-LC色谱条件:InertSustainTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,枸橼酸溶液(取枸橼酸3 g,加水溶解并稀释至900 ml)-乙腈(90:10)为流动相进行等度洗脱;2ndD-LC色谱条件:InertSustainTM C18(50 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱,0.1％甲酸-乙腈(85:15)为流动相进行等度洗脱;质谱条件:ESI正离子检测,雾化气流速1.5 L·min-1,干燥气流速10 L·min-1,脱溶剂管温度200℃.根据多级质谱信息来推定药典条件下检出的未知杂质3结构.结果:药典方法下,注射用头孢替唑钠中共检出3个有关物质,推定出其中1个含量大于0.1％的有关物质的结构.结论:建立的方法可用于注射用头孢替唑钠中杂质的鉴定,为注射用头孢替唑钠的质量控制与工艺优化研究提供可靠的保证.