实时直接分析质谱法快速检测保健酒中非法添加的12种PDE5抑制剂

摘要

目的:建立一种实时直接分析离子源(Direct analysis in real time,DART)结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法(quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,Q-Orbitrap HRMS)快速筛查保健酒中非法添加的12种PDE5抑制剂.方法:样品经80％乙腈水超声提取,过0.22μm微孔滤膜后用DART-Q-Orbitrap HRMS联用仪测定.DART离子源的电离模式为正模式,样品传输速率为0.20 mm/s,离子化温度为400°C,栅极电压为400 V.Q-Orbitrap HRMS扫描模式为全扫描/数据依赖性二级扫描(Full MS/ddMS2).结果:在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对质量偏差小于1.89 ppm,可实现精准定性;同时采集二级质谱信息,进一步提高定性准确性.该方法检出限范围为0.03～2.50 mg/kg,满足筛查要求.结论:该方法具有分析速度快,定性准确,环境友好等优势,可作为保健酒中非法添加的12种PDE5抑制剂的快速筛查和精准定性检测方法.