超高效液相色谱-串联质谱法测定海水鱼组织中甲硝唑及其代谢物羟基甲硝唑的残留量

摘要

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法快速检测海水鱼组织中甲硝唑及其代谢物羟基甲硝唑残留量的分析方法.方法:以80％乙腈-水溶液振荡提取离心后,用Waters Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,用乙腈和0.3％甲酸-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,ZORBAX SB-C18色谱柱进行分离,在超高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾正离子扫描模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量.结果:该方法在1～100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,甲硝唑和羟基甲硝唑的相关系数r均大于0.999,方法检出限甲硝唑为0.2μg/kg、羟基甲硝唑为0.2μg/kg,在1.0、5.0、10μg/kg 3个添加水平下,甲硝唑平均回收率分别为86.8％、87.0％、91.2％,羟基甲硝唑平均回收率分别为97.9％、102.5％、101.5％,相对标准偏差为1.21％～4.30％.