碱水解-SPE-HPLC-MS/MS法检测乳制品中喹乙醇及代谢物

摘要

建立一种快速、高效的SPE-HPLC-MS/MS测定乳制品中的喹乙醇及代谢物的方法.样品前处理采用碱水解提取喹乙醇和MQCA,经MAX小柱净化后检测.以乙腈-0.1％氨水为流动相,在质谱检测器的多反应监测模式下进行分析.结果表明,喹乙醇和MQCA在0.1～50.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.9992～0.9997,检出限均为5.0μg/kg,定量限均为20μg/kg.加标试验分别添加40,100和200μg/kg 3个浓度,加标回收率达到81.6％～97.1％(n=5).该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于乳制品中的喹乙醇及代谢物残留量的检测和确证.