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一种制备(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环3.2.1辛烷-3,4-二醇的新方法

     

摘要

在催化剂过氧磷钨酸十二烷基吡啶盐(Cat-PW4)的作用下,α-蒎烯与H2 O2反应生成主要产物(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3,4-二醇.不同反应条件对反应转化率和选择性的实验结果表明,最佳反应条件为:12.8 mmol α-蒎烯、5 mL溶剂三氯甲烷、0.2g催化剂、3.3 mL 30%H2O2,反应温度40℃,反应时间3h,α-蒎烯转化率和产物的选择性分别为94.7%和39.8%.反应结束后,该产物存在于水相和有机相中,通过萃取和重结晶分离提纯,得率11%,纯度达到98%;其分子结构通过红外光谱、紫外光谱、1H核磁共振谱、13C核磁共振谱、低分辨率质谱及高分辨率质谱确证.

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