碳化硼增压条件下的酸分解研究

摘要

本文基于化学动力学原理,采用增加分解压力,提高分解温度的手段,详细研究了增压条件下酸分解碳化硼的方法。选择了硫酸、硝酸和氢氟酸混合酸分解碳化硼的最佳条件,采用由增压弹(不锈钢),溶样坩埚(聚四氟乙烯坩埚,俗称塑料王坩埚),加热舟皿(石墨)和温度计组成的增压溶样装置,通过两次加酸两次保温溶解,即第一次在溶样坩埚中加入3 mL HNO3、2 mL H2SO4、0.7 mL HF,利用增压溶样装置,在温度升至240℃时,利用调压器调整电压使温度保持在240±5℃下分解7 h,取出冷却至室温,打开溶样坩埚,第二次再补加1 mL HNO3、1 mL H2SO4,同样升温,继续在240±5℃的温度下保温溶解5 h,这样合计加入4 mL HNO3,3mL H2SO4,0.7 mL HF,在240±5℃的温度条件下分解碳化硼共计12 h,试样可以分解完全,从而实现了碳化硼中各种杂质元素在ICP-AES或ICP-MS上的测定。