LC-MS/MS法测定人尿液中氯法拉滨的浓度

摘要

目的 建立高效液相色谱-串联质谱(LC - MS/MS)方法测定人尿样中氯法拉滨的浓度.方法 采用AB SCIEX QTRAP 5500 串联质谱仪及Agilent1200 高效液相色谱仪进行检测.尿样经甲基叔丁基醚提取处理,以克拉屈滨为内标.色谱柱为Thermo C18 柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-4 mM 乙酸铵(含0.3% 的甲酸)(250∶3,v/v);流速为0.5 mL·min-1.氯法拉滨和克拉屈滨的MRM 扫描离子通道m/z 分别为304.2 → 170.0,286.1 → 170.0.进样量:10 μL.结果 氯法拉滨和克拉屈滨分离良好,保留时间分别为3.77 min,3.88 min.氯法拉滨在2.5 ～ 500 ng·mL-1 范围内线性关系良好(r = 0.9995),日内、日间RSD 均低于6.39%,准确度(RE)均低于10.17%.结论本法样品预处理简便快捷,检测结果专属性强,灵敏度好,准确度高,适用于氯法拉滨药代动力学的研究.