高效液相-质谱联用法测定改善睡眠类保健食品中的非法添加物

摘要

目的 建立安神类保健食品中非法添加物的高效液相-质谱联用法( HPLC-MS)测定方法.方法 采用CAPCELLPAK C18 MG Ⅲ C18色谱柱(150 mm×2. 0 mm,5 μm),流动相为乙腈-0. 01 mol/L乙酸铵溶液(含0. 1%乙酸),梯度洗脱,流速0. 3 mL/min,柱温35 ℃,进样量10 μL,采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),进行多反应监测( MRM)和扫描.结果 青藤碱、佐匹克隆、褪黑素、文法拉辛、氯苯那敏、罗通定、扎来普隆分别在7. 10～285(r=0. 999 0)、7. 60～304(r=0. 999 5)、7. 05～282(r=0. 999 3)、6. 80～272(r=0. 998 9)、7. 60～304( r=0. 997 9)、8. 75～350( r=0. 998 3)、7. 90～315 ( r=0. 998 6) ng/mL范围内有良好的线性关系,加标回收率依次为97. 2% ( RSD =2. 10% )、97. 3% (RSD =1. 06% )、96. 0% (RSD =1. 79% )、97. 3% (RSD=1. 63% )、99. 1% (RSD=0. 97% )、95. 6% (RSD=0. 79% )、98. 5% (RSD=1. 21% ).结论 该方法灵敏度高、重复性好、准确度好,对常量、微量甚至痕量非法添加药物能做到准确测定.