碱性氯化法破氰-碲共沉淀富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氰化退镀液中金含量

摘要

采用碱性氯化法氧化分解样品中氰化物,碲共沉淀法分离富集破氰溶液中的金,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定退镀液中金的分析方法.在碱性条件下,使用次氯酸钠氧化分解退镀液中的氰化物,使其转化为二氧化碳和氮气,使用亚硫酸钠溶液中和破氰溶液中的余氯,消除氧化物对氰化物测试包的影响,可以简便快速判断退镀溶液破氰效果.在3.6 mol/L盐酸介质中,12.5 mL碲溶液(2.5 g/L)和11.0 mL氯化亚锡溶液(1 mol/L)可定量沉淀5～500μg金,50倍量的杂质元素不干扰测定.金的质量浓度在0.05～25.00 mg/L范围内与其发射强度呈线性,线性回归方程为y=46.487x+0.343,相关系数r大于0.9999,检出限为0.0044 mg/L.对实际样品进行准确度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)低于1.0％,加标回收率为96.9％～103.1％,实际样品测定结果与火试金法的对照结果一致性好.