静态顶空-气质联用法测定企业环境水中丙烯酸丁酯残留量

摘要

建立静态顶空-气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)测定水样中丙烯酸正丁酯残留量的方法.通过优化顶空进样过程中的平衡温度、平衡时间、盐离子浓度等前处理条件,确定连续测定水样中丙烯酸正丁酯含量的测试方法.水样中丙烯酸正丁酯在顶空平衡温度为50℃、盐离子的质量分数为30％、平衡15 min的条件下,经过毛细管色谱柱进行分离,采用气相色谱-质谱联用仪进行分析,以目标化合物的保留时间和选择离子进行定性,通过氘代乙苯作内标法定量.丙烯酸正丁酯在5～250 mg/L的质量浓度范围内相关系数r2为0.9998,具有良好的线性关系,通过低、中、高(5、25、100 mg/L)不同质量浓度的加标试验,对方法进行质控,回收率在85.7％～94.6％之间,精密度(RSD)为1.81％～2.79％,方法检出限为0.109 mg/L.方法操作简便,灵敏度和准确度高,稳定性好,适用于水样中丙烯酸正丁酯的残留量测定.