固相萃取气相色谱-质谱法测定蔬菜中含氮杂环农药残留

摘要

建立了固相萃取(SPE)气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定蔬菜中敌菌灵、噻菌灵、氟虫腈和噻嗪酮4种含氮杂环农药残留量的分析方法.蔬菜样品用乙腈匀浆提取后经弗罗里硅(Florisil)固相萃取柱净化.采用GC-Ms检测,在选择离子检测(SIM)模式下以特征离子定量,用全扫描(scAN)方法确证.方法具有良好的线性关系(R≥0.9953)和重现性(峰面积RSD≤9.1%),最低检出限(S/N=3)在3.6～1.8×10-4 μg/mL之间,4种农药添加回收率在76.1%～116.4%之间,RsD≤9.8%,用于实际样品菜心的检测,结果满意.方法操作简单,灵敏度高,可作为测定各种蔬菜基质中含氮杂环农药残留量的确证方法.