基质固相分散法与固相萃取法在检测水产品中己烯雌酚残留中的应用

摘要

分别建立了基质固相分散(MSPD)法、固相萃取(SPE)法与气相色谱/质谱联用(GC - MS)测定水产品中己烯雌酚(DES)残留量的分析方法,并对MSPD与SPE 2种样品前处理方法的效果进行了比较.MSPD法中样品以弗罗里硅土(Florisil)作为固相分散剂,经乙酸乙酯提取,再用Florisil净化；SPE法中样品经乙酸乙酯超声提取,过Florisil小柱进行净化,最后经GC - MS在选择离子监测模式下测定水产品中DES.在优化的色谱条件下,方法的线性范围为1～ 300 μg/L,相关系数为0.998 5.MSPD法回收率大于90％,检出限为0.3μg/kg；SPE法回收率大于80％,检出限为0.5 μg/kg.2种方法均满足残留分析的要求.将2种前处理方法的步骤与结果进行比较,MSPD法萃取水产品中DES的残留更简便、省时以及更节省溶剂.