微波消解-ICP-OES测定钛渣中常量或微量杂质

摘要

钛渣样品采取高压密闭微波加热方式以HF、HNO3进行消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP- OES)直接同时测定常量、微量杂质铁、铅、砷、铬、铜、磷、锰、钒、镁、钙.考察了消解条件、基体钛以及共存元素之间的干扰影响、等离子体参数等测定条件,通过优选元素分析谱线、以及采用基体匹配与同步背景校正相结合的方式消除光谱干扰和基体效应.测定50、60、70、80、90等不同品位钛渣中杂质元素的结果表明:方法检测范围涵盖了0.005％～10.0％的钙、镁、铁,以及0.005％ ～2.0％的铅、砷、铬、铜、磷、锰、钒,校准曲线相关系数大于0.9992；背景等效浓度0.002％ ～0.0015％,检测限0.0009～0.0038％；含量不小于1.0％的RSD低于0.677％,在0.010％～0.10％含量范围内RSD低于3.85％；回收率为90.0％～108.0％.以本法对70、80、90 3个高钛渣标准样品的定值分析结果与传统化学方法对照一致.