高效液相法定量分析戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯混合物

摘要

己二酸生产过程中产生大量的混和二元酸副产物,其中戊二酸含量最高.在分离混合二元酸纯化戊二酸的工艺中,酯化分离水解法是其中一种常用的工艺方法.水解反应体系中,除了主产物戊二酸之外,还有戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯两种主要杂质,通过高效液相色谱法,建立了一种便捷快速,可以同时准确定量戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯含量的分析方法,采用SunFire C1s色谱柱(5μm,4.6 mm× 150 mm)和乙腈/水/三氟醋酸(体积比为60:40:1)流动相,在柱温40℃和流速0.5 mL/min的条件下,实现了3种物质之间的基线分离.戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯的线性范围分别为6 ～3 000 mg/L (r=0.998 0)、3～1 500 mg/L(r=0.999 1)及3～1 500 mg/L(r=0.999 4),加标回收率(n=5)分别为105.79％(RSD=1.63％)、96.21％(RSD=7.28％)、93.10％(RSD=11.22％).方法实现了同时测定戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯,为酯化分离水解工艺提供准确可靠的数据支持.