牛奶中全氟烷基酸的简便萃取与定量研究

摘要

采用阴离子交换树脂和硅胶作为混合填料对牛奶中的全氟烷基酸进行固相萃取,并结合液相色谱质谱联用技术,建立了一种简便的牛奶中21种全氟烷基酸同时定量方法.在牛奶样中加入乙腈析出大量蛋白,萃取液在自制固相萃取小柱采用1.5 mL 80%乙腈水溶液进行洗脱纯化.对纯化液进行液相色谱质谱联用分析,分析条件如下:以乙腈-5 mmol的醋酸铵水溶液为流动相,在XDB-C 18色谱柱上进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式电离(ESI),质量扫描模式为多反应监测(MRM)模式检测.方法中全氟烷基酸(PFAAs)的检出限为0.01~0.20 ng/mL,定量限为0.03~0.67 ng/mL,方法的线性关系(R2>0.999)和重现性均良好,回收率范围为66%~125%.对13种常见市售牛奶中全氟烷基酸进行分析,主要检出了7种全氟烷基酸,其牛奶质量浓度在2.43~12.00 ng/mL之间.