利用分子识别包结结晶法选择性分离小茴香挥发油中的化学组分

摘要

用GC-MS方法测定了小茴香挥发油的全组分,其中对-丙烯基茴香醚的含量为82.65%.采用包结结晶方法对小茴香挥发油中的对-丙烯基茴香醚进行了选择性分离,以1,1,6,6-四苯基-2,4-己二炔-1,6-二醇(简称D.D)作为主体分子,小茴香挥发油中的对-丙烯基茴香醚作为客体分子,D.D选择性地与之形成超分子包结物晶体.采用IR,1H NMR,单晶XRD确定了包结物的形成及其主客体分子摩尔比为2:1.包结物晶体属于P1空间群,晶胞参数:a=1.2972(2)nm,b=1.5119(2)nm,c=1.6799(2)nm,a=100.57(1)°,β=104.89(1)°,y=113.58(1)°,Z=2.利用Kugelrohr真空蒸馏技术从包结物晶体中蒸出被分离的化学组分,用IR,1H NMR和MS方法,确定了它的结构为反式对-丙烯基茴香醚.用GC方法测定了选择分离出的挥发油化学组分.GC分析结果表明,分离的反式对-丙烯基茴香醚的化学纯度为97%,回收率为75.28%.