二维网状结构双核配合物Ca2(C10H8N2O4)2(DMSO)2(H2O)4·2DMSO的合成、热分解及晶体结构

摘要

以2-羰基丙酸水杨酰腙(C10Hi0N2O4)作为配体与碳酸钙在水中反应,在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)和DMSO(二甲基亚砜)的混合溶剂中培养了单晶,其组成为[CA2(C10H8N2O4)2(DMSO)2(H2O)4]@2DMSO[C10H8N2O2-4为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子].测定了单晶的结构,该单晶为黄色,属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数a=1.0634(3)nm,b=1.7035(5)nm,c=1.2183(3)nm,β=106.180(5)°,V=2.1192(10)nm3,Dc=1.412 Mg@m-3,Z=2,F(000)=944,μ=0.534 mm-1,GOF=0.867.所测单晶是以2-羰基丙酸水杨酰腙羧基上的一个氧原子作为桥联的双核钙(Ⅱ)配合物,两个Ca2+均处于五角双锥的七配位环境中,锥底为配体2-羰基丙酸水杨酰腙中的三个配位原子,以及另一2-羰基丙酸水杨酰腙羧基上的桥联氧原子和一个水分子的配位氧原子,锥顶为一配位水和一配位的DMSO分子,即溶剂DMSO也参与了配位,从晶胞结构看,晶体中除配位的DMSO分子外,还有自由的DMSO溶剂分子,它们与配位水以氢键连接存在于晶格之中,在空间形成了二维网状结构.通过TG-DTG还测定了配合物的热稳定性.