奶粉中双氰胺的风险评估及其实时直接分析检测技术研究

摘要

食品安全不仅是人们生活的基本要求，保证人民群众身体健康，提高人民生活质量，同时也提高农业和食品工业的竞争力，促进对外贸易的需求。随着毒奶粉和三聚氰胺等安全事件的屡屡曝光，奶粉的安全性逐渐受到人们的关注，三聚氰胺给奶粉产业带来了巨大损失，也损害了婴幼儿的健康，更夺去了许多婴儿的生命。而曝出的双氰胺(DCD)事件再次引发了人们的担忧，DCD是否会像三聚氰胺及其类似物等非法添加剂一样会造成人体健康损害，这促使研究人员评估其每日允许摄入量(ADI)用以保护消费者健康，特别是婴幼儿。ADI是由一个未观察到有害作用剂量(NOAEL)除以安全系数(SF)和修正因子(MF)来计算。针对DCD，用常规的NOAEL方案本课题实验组推定它的ADI值为26.0 mg/kg bw;而通过使用基准剂量(BMD)推导，可获得21.6 mg/kg bw的ADI值。因此，本研究将是给食品安全监管、研究人员和食品科学的教育工作者及食品工业的人员和管理人员提供重要参考。
　　相关剂量的推算是食品安全标准制定的科学依据，而末端检测技术则是对安全标准实施和执行的有力监督和验证。因此，在保障食品安全过程中检测技术的快速高效显得尤为重要。实时直接分析（DART）电离源结合四极杆串联飞行时间质谱仪（Q-TOF MS/MS）系统具有直接从样品解吸离子化分析物，而省去净化样品或色谱分离过程的能力。在这项工作中，一种基于DART/Q-TOF MS/MS的方法被建立用于快速检测奶粉中的DCD。样品提取的步骤相对简单，使用乙腈-水(80∶20，V/V)的混合物溶解奶粉并提取DCD，随后利用在开放环境下铺展在传输模块中的钢丝网进行直接高通量的样品测定。该方法被应用于奶粉中DCD的定性和定量分析，包括实验设备、DART气体温度、样品推进的速度和真空压力等相关变量参数均进行了优化。通过使用外标法线性定量，对灵敏度、重复性、精密度和准确度进行了方法验证。在优化相关参数后，获得的检测限(LOD)为100μg/kg，检测的线性范围为100～10000μg/kg，线性相关系数R2可达到0.9997，且能获得良好的回收率(80.08～106.47％)和可重复性(RSD=3.0～5.4％)。DART/Q-TOF MS/MS方法提供了一种快速、高效的检测方案用以分析奶粉中的DCD，从而减少了操作时间和质量控制的复杂性。

目录

声明

摘要

缩写说明

第一章 绪论

1．1 食品安全概述

1．2 食品安全风险分析框架

1．2．1 风险评估

1．2．2 风险管理

1．2．3 风险交流

1．3 乳品安全风险评估

1．3．1 化学性危害

1．3．2 生物性危害

1．3．3 物理性危害

1．4 食品安全检测技术

1．5 双氰胺简介

1．5．1 双氰胺理化性质及应用

1．5．2 双氰胺污染事件

1．6 课题研究内容

1．6．1 论文选题的目的和意义

1．6．2 本课题的主要研究内容

1．6．3 解决的关键问题

1．6．4 本课题难点分析

1．6．5 本课题创新点

第二章 奶粉中双氰胺的风险评估

2．1 双氰胺的毒性作用

2．1．1 急性毒性试验

2．1．2 蓄积性试验

2．1．3 亚急性试验

2．2 基准剂量(BMD)法

2．2．1 BMD法简介

2．2．2 BMD法的应用

2．2．3 数据类型

2．2．4 BMD分析过程

2．3 基准剂量软件(BMDS)

2．3．1 BMDS简介

2．3．2 BMDS下载和安装

2．4 BMDS和BMDS Wizard的使用

2．4．1 使用BMDS快速评估单一数据

2．4．2 使用BMDS Wizard评估二分型数据

2．4．3 使用BMDS Wizard评估连续型数据

2．5 双氰胺的每日摄入量(ADI)

2．6 本章小结

第三章 奶粉中双氰胺的检测

3．1 双氰胺的检测技术进展

3．2 实时直接分析质谱法

3．2．1 概述

3．2．2 DART的应用

3．3 DART SVP

3．4 实验部分

3．4．1 材料和试剂

3．4．2 质谱仪

3．4．3 DART电离源

3．4．4 DART-MS样品前处理

3．4．5 操作方法

3．5 实验结果与讨论

3．5．1 DM-DART和TM-DART的比较

3．5．2 筛网的位置

3．5．3 温度

3．5．4 样品推进速度

3．5．5 VAPUR的压力

3．5．6 溶剂

3．5．7 DCD的检测

3．5．8 奶粉中DCD定量

3．5．9 线性

3．5．10 灵敏度

3．5．11 精密度和准确度

3．6 本章小结

第四章 总结与展望

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

作者和导师简介