预絮凝高分散天然胶母胶的制备及性能研究

摘要

绿色环保、节能减排是橡胶行业的发展理念，如何提高填料在橡胶中的分散性和如何提高填料在橡胶中的利用率是当前的研究热点。本文利用液相易于混合的特点，通过湿法制备共沉母胶，提高填料在橡胶中的分散性并研究其对橡胶综合性能的影响。
　　首先研究了炭黑浆液的制备方法，在此基础上提出预絮凝制备炭黑共沉胶的机理，并研究了制备炭黑浆液的最佳溶剂，制备炭黑浆液的最佳固含量以及预絮凝温度对炭黑共沉胶性能的影响。结果表明:制备炭黑浆液的最佳溶剂为乙醇，炭黑浆液的最佳固含量为5％;最佳预絮凝温度为0℃-27℃。通过SEM观察发现炭黑共沉胶中炭黑的分散粒径为60-80nm，达到纳米级，共沉胶的300％定伸、冲击回弹性、耐磨性及压缩生热性及动态机械性能均显著提高。
　　其次，为改善预絮凝工艺中胶乳絮凝不均匀、工艺难操作等问题采用预絮凝-逆絮凝法制备共沉母胶。研究了共沉胶中炭黑-天然胶的相互作用和机械性能，结果表明，与干法和预絮凝法制备的炭黑/天然胶共沉胶相比，预絮凝-逆絮凝法制备的共沉胶中炭黑-天然胶的相互作用显著提高，同时机械性能均有较大改善。
　　根据预絮凝的特点，提出自絮凝的制备方法，利用预絮凝自身特点，不需加絮凝剂，通过调节炭黑浆液的固含量和乙醇的含量实现絮凝全过程。利用此方法得到的共沉胶机械性能优异。基于本工艺方法特点，利用喷雾干燥法制备即能保证母胶的性能优势，又能解决胶乳浪费问题。因此基于上述实验已经与海胶合作制备炭黑天然胶清胶母胶。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 课题来源

1．2 研究背景

1．3 高性能共沉母胶中橡胶及填料的选择

1．3．1 橡胶基体的选择-天然胶

1．3．2 填料的选择

1．4 高性能共沉母胶制备工艺的选择

1．4．1 喷雾干燥法制备填料／橡胶复合材料

1．4．2 乳液絮凝法制备填料／橡胶复合材料

1．5 本课题选题目的意义和创新点

1．5．1 课题选题目的及意义

1．5．2 创新点

第二章 实验方案与测试表征

2．1 实验原材料

2．2 实验配方

2．3 实验设备及测试仪器

2．4 实验工艺

2．4．1 炭黑浆液的制备方法对母胶性能的影响

2．4．2 炭黑浆液的制备方法对母胶性能影响的进一步探究

2．4．3 预絮凝-共絮凝法制备天然胶复合材料初步探究工艺

2．4．4 预絮凝机理探究及炭黑浆液最佳固含量的探究

2．4．5 预絮凝温度对CB／NR复合材料性能的影响

2．4．6 预絮凝-逆絮凝法制备CB／NR复合材料的研究

2．4．7 自絮法制备炭黑母胶

2．5 性能测试

2．4．1 硫化性能

2．4．2 硫化胶物理机械性能测试

2．4．3 橡胶加工分析

2．4．4 阿克隆磨耗

2．4．5 压缩生热

2．4．6 冲击回弹

2．4．7 动态热力学分析DMA

2．4．8 热失重分析(TGA)

2．4．9 低场核磁交联密度

2．4．10 扫描电镜SEM

2．4．11 原子力隧道显微镜AFM

第三章 结果与讨论

3．1 炭黑浆液的制备方法对母胶性能的影响

3．1．1 炭黑分别在不同溶剂中分布形态

3．1．2 不同溶剂制备炭黑母胶的硫化性能

3．1．3 不同溶剂制备炭黑母胶的加工性能分析

3．1．4 不同溶剂制备炭黑母胶的机械性能分析

3．1．5 小结

3．2 炭黑浆液制备方法对母胶性能影响的进一步探究

3．2．1 硫化性能对比

3．2．2 橡胶加工性能分析

3．2．3 硫化胶机械性能分析

3．2．4 小结

3．3 预絮凝-共絮凝法(PC)制备天然胶复合材料初步探究

3．3．1 炭黑粉末微观聚集形态

3．3．1 硫化性能

3．3．3 橡胶加工性能

3．3．3 物理机械性能

3．3．4 阿克隆磨耗

3．3．5 动态粘弹性能

3．3．6 原子力显微镜扫描图(AFM)

3．3．7 小结

3．4 预絮凝-共絮凝机理研究

3．4．1 絮出胶粒子的SEM图

3．4．2 预絮凝过程机理示意图

3．4．3 硫化性能

3．4．4 橡胶加工性能分析

3．4．5 机械性能

3．4．6 压缩生热性分析

3．4．7 阿克隆磨耗

3．4．8 小结

3．5 预絮凝(PC)温度对CB／NR复合材料的影响

3．5．1 温度对硫化性能影响

3．5．2 炭黑共沉胶预絮凝温度对机械性能影响

3．5．3 动态粘弹性能

3．5．4 小结

3．6 预絮凝-逆絮凝法(PIC)制备CB／NR复合材料的探究

3．6．1 炭黑-橡胶的相互作用-TG、核磁交联密度

3．6．2 硫化性能

3．6．3 机械性能

3．6．4 阿克隆磨耗

3．6．5 压缩生热

3．6．6 动态机械性能(DMTA)

3．6．7 小结

3．7 自絮凝法制备CB／NR复合材料

3．7．1 实际生胶量的计算

3．7．2 共沉胶粒子表面形貌图

3．7．3 橡胶加工性能分析-门尼粘度、Payne效应

3．7．4 硫化性能

3．7．5 机械性能

3．7．6 阿克隆磨耗

3．7．7 压缩生热

3．7．8 动态热机械性能

3．7．8 原子力显微镜(AFM)

3．7．9 小结

3．8 自絮凝在喷雾干燥制备炭黑／胶清胶母胶的应用

第四章 结论

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

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