几种伟晶岩石英的矿石学特征及杂质去除工艺研究

摘要

随着5G时代的来临，光纤光缆的发展必将迎来新一波发展，石英坩埚作为拉晶生产的重要辅材之一，也将迎来新一轮的需求。而国内石英坩埚用高纯石英砂严重依赖进口，其国产化之路任重而道远。本论文从以下几个方面对石英坩埚用高纯石英砂的原料选择、纯化制备及机理进行研究。　　1.对尤尼明原料（UQ）、江西吉安地区石英矿（JQ）及新疆阿尔泰地区石英矿（XQ）的矿石学特征进行对比分析，发现 UQ 组成成分最为复杂，但石英晶体类质同象杂质及气液包裹体含量最少；XQ同UQ的矿石学特征较为接近，而JQ组分最为单一，但石英晶体类质同象杂质及气液包裹体含量最多。以石英晶体类质同象杂质及气液包裹体含量为选取高纯石英砂生产原料的指标，就国内两种石英矿，XQ更适宜作为后续纯化除杂的研究对象。　　2.以XQ为研究对象，采用HF预处理-含氟滤液分段循环-浮选联合工艺去除脉石矿物杂质。联合工艺的主要优点为：一方面解决了传统工艺中氢氟酸腐蚀浮选设备而引入杂质的问题，另一方面缓解了含氟废液难处理的压力。通过对十二胺（DDA）浮选体系下HF预处理对石英、长石可浮性影响的研究发现：HF预处理可以使长石表面形成更多的羟基化表面，在pH约等于2时，通过静电吸附更多DDA，使长石表面更加疏水，实现石英、长石的有效分离。采用联合工艺进行实际矿石选矿以获得石英精矿，精矿杂质含量为K2O2.85 mg·g-1、Na2O1.08mg·g-1、Al2O39.12mg·g-1、Fe2O30.06 mg·g-1、CaO 0.42 mg·g-1、MgO 0.03 mg·g-1。　　3.对浸出热力学进行研究，发现HF的混酸体系中金属氧化物及硅酸盐矿物能自发分解，且石英的分解较为困难，表明浸出工艺能够有效去除微量金属杂质。采用单一变量因素试验，确定浸出最适宜工艺参数为: 盐酸用量15%（质量分数）、硝酸用量5%、氢氟酸用量10%、液固比3∶1、反应温度55℃、浸出时间7.0 h，浸出产品的K、Na、Al、Fe、Ca、Mg元素的含量分别为201.77μg·g-1、92.21μg·g-1、171.23μg·g-1、7.57μg·g-1、31.03μg·g-1、2.21μg·g-1，其去除率分别分别达到91.45%、88.49%、96.45%、82.97%、89.71%、86.81%。并对这些元素分别讨论其浸出动力学，得出以下结论：Na元素的浸出受化学反应控制，K、Al、Ca、Mg元素浸出符合Avrami模型，而Fe的浸出过程较为复杂，不完全受单一模型控制，受多种影响因素共同作用。最后采用真空高温焙烧的方法，探索焙烧温度及时间对浸出产品羟基去除率的影响，最佳工艺参数为：焙烧温度1500℃、焙烧时间4.0 h。

目录

声明

1. 绪论

1.1 立题背景

1.2 国内外研究现状

1.2.1 高纯石英砂用原料选择

1.2.2 高纯石英砂制备工艺

1.3 研究意义及特色

1.4研究内容及目标

（3）杂质去除工艺及机理研究

2. 实验仪器、药剂及方法

2.1 试验仪器

2.2 试验药剂

2.3 试验方法

2.3.1 纯化流程

2.3.2 分析测试

3. 伟晶岩石英的矿石学特征及原料选择

3.1 化学成分分析

3.2 矿物组成

3.3 矿石结构构造

3.4 矿物表面微区成分分析

3.5 包裹体特征

3.6 原料选择

4. HF预处理-含氟滤液分段循环-浮选联合工艺去除脉石矿物

4.1 单矿物试验

4.1.1 试验原料

4.1.2 试验方法

4.1.3 试验结果

4.1.4 人工混合矿浮选试验

4.2 实际矿石选矿

4.2.1 实际矿石原料处理

4.3.2 浮选试验及结果

4.3 浮选机理研究

4.3.1 矿物晶体结构

4.3.2 矿物表面电动电位

4.3.3 矿物表面电荷

4.3.4 红外光谱分析

4.3.5 X射线光电子能谱分析

4.3.6 扫描电子显微分析

4.3.7 矿物与DDA作用机理

4.4 本章小结

5. 混酸恒温常压浸出工艺去除微量金属杂质

5.1 浸出热力学

5.1.1 酸体系中金属氧化物的分解

5.1.2 HF体系中硅酸盐矿物的分解

5.2 混酸恒温常压浸出试验方法

5.3 浸出试验

5.3.1 盐酸用量

5.3.2 硝酸用量

5.3.3 氢氟酸用量

5.3.4 液固比

5.3.5 反应温度

5.3.6 浸出时间

5.4 浸出动力学

5.5 真空高温脱羟试验

5.5.1 焙烧温度

5.5.2 焙烧时间

5.6 本章小结

6. 结论与展望

6.1 结论

6.2 展望

致谢

参考文献

攻读学位期间取得的研究成果