复方酮洛芬缓释奥美拉唑肠溶微丸胶囊的质量研究

摘要

目的:1.建立复方酮洛芬缓释奥美拉唑肠溶微丸胶囊含量测定的方法;2.建立复方酮洛芬缓释奥美拉唑肠溶微丸胶囊溶出度测定的方法，并对自制样品和参比制剂的溶出曲线进行比对;3.酮洛芬缓释微丸和奥美拉唑肠溶微丸有关物质的研究;4.建立复方酮洛芬缓释奥美拉唑肠溶微丸胶囊的质量标准。方法:1.采用HPLC法测定复方酮洛芬缓释奥美拉唑肠溶微丸胶囊含量;2.采用篮法每分钟100转为溶出方法，先盐酸溶液后缓冲液为溶出介质，HPLC法为测定方法，采用多种介质对自制样品和参比制剂的溶出曲线进行了比对;3.采用HPLC法测定酮洛芬缓释微丸和奥美拉唑肠溶微丸的有关物质;4.进行了初步的稳定性研究。结果:1.含量测定中，酮洛芬在139.93μg·ml-1～259.87μg·ml-1范围内线性关系良好，r=0.9999，中间精密度RSD为1.01％(n=12)，平均回收率为98.6％;奥美拉唑线性范围为14.08μg·ml-1～26.14μg·ml-1，r=0.9998，中间精密度RSD为0.97％(n=12)，平均回收率为99.5％。2.溶出度测定中，酮洛芬在2.29μg·ml-1～229.09μg·ml-1范围内线性关系良好，r=1.0000，平均回收率为98.5％，，中间精密度RSD为1.03％(n=12);奥美拉唑在0.24μg·ml-1～23.62μg·ml-1范围内线性关系良好，r=0.9999;平均回收率为99.3％，中间精密度RSD为1.67％(n=12);自制样品和参比制剂在不同的溶出介质中的f2因子均大于50。3.酮洛芬缓释微丸有关物质的检测方法中流动性、柱温、色谱柱的改变对检测均无影响，酮洛芬与杂质有较好分离，辅料不干扰测定，酮洛芬及7个已知杂质的回收率和线性均良好。4.奥美拉唑肠溶微丸有关物质的检测方法中流动性、柱温、色谱柱的改变对检测均无影响，检测限低，奥美拉唑与杂质分离良好，辅料不干扰测定，奥美拉唑及6个已知杂质的回收率和线性均良好。5.根据稳定性研究结果制定了贮存条件。结论:1所建立含量测定的方法专属性强、重现性好，检测时间短，耐用性强，测定结果准确、可靠。2.所建立的溶出度测定方法操作简便;测定结果准确可靠;可同时满足测定肠溶和缓释两种制剂形式;各批自制样品在不同的溶出介质中与市售样品的溶出行为一致，相似度较好，为两者在体内生物利用度的一致性提供了初步保障。3.酮洛芬缓释微丸和奥美拉唑肠溶微丸有关物质的检测方法均专属性强、灵敏度高、重现性好，方法准确、简便。4.所建立的质量标准能够反映本品的质量变化，为复方酮洛芬缓释奥美拉唑肠溶微丸胶囊的质量控制提供了有效的分析标准。

目录

声明

摘要

符号说明

第一章 前言

1．立题背景

2．药物简介

3．本课题研究的内容和意义

第二章 复方酮洛芬缓释奥美拉唑肠溶微丸胶囊的含量测定

1．仪器与试药

2．方法与结果

2．2 样品前处理及溶剂的选择

2．3 检测波长的选择

2．4 流动相的选择

2．5 溶液的制备

2．6 专属性试验

2．7 线性关系的考察

2．8 准确度考察

2．9 精密度考察

2．10 溶液稳定性考察

2．11 耐用性考察

3．样品的测定

4．讨论

第三章 复方酮洛芬缓释奥美拉唑肠溶微丸胶囊的体外溶出行为研究

1．仪器与试药

2．溶出介质的制备

3．方法与结果

3．1 溶出方法的研究

3．2 测定方法的研究

4．样品的溶出度测定

5．讨论

第四章 复方酮洛芬缓释奥美拉唑肠溶微丸胶囊的有关物质研究

1．酮洛芬缓释微丸的有关物质

1．1 仪器与试药

1．2 方法与结果

2．奥美拉唑肠溶微丸的有关物质检查

2．1 仪器与试药

2．2 方法与结果

3．酮洛芬缓释微丸和奥美拉唑肠溶微丸有关物质的测定

4．讨论

第五章 复方酮洛芬缓释奥美拉唑肠溶微丸胶囊的稳定性研究

1．仪器与试药

2．方法与结果

3．讨论

第六章 复方酮洛芬缓释奥美拉唑肠溶微丸胶囊质量标准(草案)

全文总结

参考文献

致谢

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