载银纳米二氧化钛的制备与抗菌性能的研究

摘要

随着科学技术的进步及人类生活水平的提高，人类对所处环境和自身的健康越来越重视，纳米TiO2光催化抗菌材料应运而生。当前，纳米TiO2光催化抗菌材料主要存在对可见光影响范围小，对太阳光利用率低以及无光照条件下材料会失去抗菌效应等问题。
　　 现有的纳米ZiO2的制备大多以价格较贵的高纯度钛醇盐为原料，合成出无定形TiO2，产物必须经过高温煅烧才可以获得纳米晶体产品。本文的实验主旨在于研究掺杂型纳米TiO2的光催化杀菌性能。首先，在国内外的研究基础上，采用独特的自生晶种热水解法，无需煅烧，在常温下直接成功制备出晶体型的纳米TiO2。并且在此技术基础上，通过在水解过程中加入硝酸银制得了载银纳米TiO2。
　　 通过透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、紫外可见光谱仪（UV-VIS）等方法对各种粉体进行微观性能测试和表征，然后对其抗菌性能测试。对于载银型TiO2纳米材料，分别采用了定性和定量的方法研究了不同的制备条件和不同实验条件对不同菌种的抗菌性能的影响。以甲基橙溶液作为目标降解物质，考察了在紫外光照射下，不同制备条件和实验条件对该材料的光催化性能的影响。
　　 XRD图谱表明，本文制得的纳米TiO2属于锐钛矿晶型结构，水解过程中加入硝酸银得到的是锐钛矿型纳米TiO2与氯化银的复合体（AgCl/TiO2）。TEM照片结果显示，纳米TiO2样品为分散较好的30～50nm之间的粒子，而载银后的复合物粒子明显增大，有团聚现象。抗菌试验结果表明该抗菌剂质量浓度2.4g/L、振荡接触24h，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的杀菌率均可达90％以上。与未载银的纳米TiO2相比，载银纳米TiO2的光催化活性有较大程度的提高，对甲基橙接触反应8h光催化降解率达到了50％。

目录

文摘

英文文摘

1 前言

1.1 无机抗菌剂的分类及其特点

1.1.1 金属类无机抗菌剂

1.1.2 二氧化钛光催化抗菌剂

1.2 二氧化钛制备方法及光催化杀菌原理

1.2.1 二氧化钛的制备方法

1.2.2 二氧化钛光催化抗菌机理

1.3 提高TiO2光催化活性的途径

1.3.1 贵金属的沉积

1.3.2 金属离子掺杂

1.3.3 半导体复合

1.3.4 表面酸化改性

1.4 纳米技术在无机抗菌材料上的应用

1.4.1 纳米材料及其效应

1.4.2 纳米无机抗菌材料

1.5 国内外无机抗菌剂发展状况

1.6 选题意义和研究内容

2 材料与方法

2.1 实验药品及设备

2.1.1 实验药品

2.1.2 实验设备

2.2 纳米二氧化钛及载银二氧化钛的制备

2.2.1 四氯化钛储备液的配制

2.2.2 纳米二氧化钛粉体的制备及工艺流程

2.2.3 载银纳米二氧化钛的制备及工艺流程

2.2.4 主要分析及表征方法

2.3 抗菌性能研究

2.3.1 试验菌种

2.3.2 培养基和试剂

2.3.3 定性抗菌试验

2.3.4 定量抗菌试验

2.4 光催化性能测试

2.4.1 甲基橙标准曲线的绘制

2.4.2 实验方法

3 结果与讨论

3.1 纳米二氧化钛制备工艺研究

3.1.1 四氯化钛储备液浓度对其储备稳定性的影响

3.1.2 反应时间对水解程度的影响

3.1.3 水解温度对TiO2粉体晶相组成的影响

3.1.4 起始钛浓度对水解体系的影响

3.1.5 搅拌速率对TiO2粒子形态的影响

3.2 载银纳米二氧化钛的制备工艺研究

3.2.1 水解时间与银损失率的关系

3.2.2 硝酸银浓度对载银量的影响

3.2.3 载银量对产品色泽的影响

3.3 载银纳米二氧化钛样品表征

3.3.1 X射线衍射图分析（XRD）

3.3.2 载银扫描电镜分析（TEM）

3.3.3 紫外-可见吸收光谱分析（UV-Vis）

3.4 载银纳米二氧化钛抗菌性能研究

3.4.1 抑菌圈定性抗菌试验

3.4.2 载银量对二氧化钛抗菌性能的影响

3.4.3 纳米二氧化钛初始浓度对抗菌性能的影响

3.4.4 环境温度对抗菌性能的影响

3.4.5 不同pH值对抗菌性能的影响

3.4.6 光照条件对抗菌性能的影响

3.4.7 作用时间对抗菌性能的影响

3.4.8 载银纳米二氧化钛的抗菌持久性验证

3.5 载银纳米二氧化钛光催化性能研究

3.5.1 空白实验

3.5.2 甲基橙初始浓度对光催化降解率的影响

3.5.3 纳米二氧化钛光催化剂浓度对光催化降解率的影响

3.5.4 银掺杂量对纳米二氧化钛光催化性能的影响

3.5.5 紫外可见光分析

4 结论

5 展望

6 参考文献

7 攻读硕士期间发表论文情况

8 致谢