甘氨酸法草甘膦母液减量化及其制剂的研究

摘要

草甘膦是一种芽后灭生性除草剂，具有低毒、对有益生物较安全、无致畸致癌作用等特点。这些特点使得它成为世界使用量最大的除草剂品种。国内主要采用甘氨酸-亚磷酸二甲酯的合成路线来制备草甘膦，但该合成工艺中产生的草甘膦母液较多，对环境污染较大。同时，由于草甘膦单剂的长期使用，使得部分杂草对其产生了不同程度的抗性。为了减少草甘膦母液的生成量，保护环境，延缓杂草抗性的产生，对草甘膦母液减量化和复配制剂的开发研究具有重要的现实意义。
　　本文对甘氨酸、亚磷酸二甲酯及草甘膦的合成工艺进行了研究，并对草甘膦母液减量化工艺进行了研究，通过副产物的循环使用，使草甘膦母液生成量明显减少。论文系统考察了原料摩尔配比、反应时间、反应温度等不同因素对反应收率和产品质量分数的影响，并确定了较优的合成工艺条件。在该工艺条件下，合成草甘膦的总收率为70.1％（以甘氨酸计），含量为95.0%。与原工艺相比，废水生成量减少了22.0%。利用液相色谱、红外光谱、核磁共振、质谱等分析方法，对中间体及最终产品进行了质量分数测定和结构表征。
　　论文还研究制成了草甘膦玉米田新制剂：75.8%草甘膦·硝磺草酮水分散颗粒剂，并进行了润湿分散性、崩解性、悬浮率、热贮稳定性等相关性能测试，确定了较佳的制备工艺配方和条件，为工业化生产提供了实验依据。

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符号说明

第一章 前 言

1.1 草甘膦简介

1.2 草甘膦的生产现状

1.3 草甘膦制剂的应用现状

1.4 课题的提出

第二章 文献综述

2.1 草甘膦生产工艺介绍

2.2 草甘膦制剂介绍

第三章 草甘膦母液减量化方法研究

3.1 草甘膦母液减量化实验方案的确定

3.2 实验试剂与仪器

3.3 中间体甘氨酸的制备

3.4 中间体亚磷酸二甲酯的合成

3.5 草甘膦的合成

3.6 三乙醇胺盐酸盐处理

3.7 草甘膦母液处理

3.8 本章小结

第四章 75.8%草甘膦铵盐·硝磺草酮水分散颗粒剂的研究

4.1 草甘膦复配制剂的工艺配方方案确定

4.2 实验试剂与仪器

4.3 75.8%草甘膦铵盐·硝磺草酮水分散颗粒剂的制备

4.4 75.8%草甘膦铵盐·硝磺草酮水分散颗粒剂主要性能参数测定

4.5 75.8%草甘膦铵盐·硝磺草酮水分散颗粒剂配方的确定

4.6 本章小结

第五章 结论与展望

5.1 本文结论

5.2 本文创新点

5.3 展望

参考文献

附录

致谢

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