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NMR技术用于黄芩化学成分含量测定及埃索美拉唑镁结构研究

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第一章 绪论

1.1 核磁共振(nuclear magnetic resonance, NMR)的简介

1.2 NMR的基本原理

1.3 NMR谱图中的重要参数

1.4 NMR技术用于确定药物的化学结构

1.5 NMR技术用于药物成分的定量分析

1.6 NMR技术的优点

1.7 中药黄芩概述

1.8 课题设计及研究意义

第二章 qN MR技术在黄芩中黄酮成分含量测定中的研究

2.1 引言

2.2实验部分

2.3 结果与讨论

本章小结

第三章 埃索美拉唑镁核磁谱研究

3.1 引言

3.2实验部分

3.3 结果与讨论

本章小结

总结与展望

参考文献

硕士期间发表的论文和专利

附录

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摘要

核磁共振(NMR)技术是新药研发过程必不可少的分析工具,它在化合物结构确证及含量检测这两方面的应用与传统方法相比具有独特的优势。本文采用NMR技术对黄芩中的主要化学成分进行了含量测定,并对埃索美拉唑镁的核磁谱进行了研究:
  第一部分建立并优化了定量核磁共振(qNMR)技术用于测定黄芩提取物及中成药中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和汉黄芩苷含量的方法,并对该方法进行了方法学验证。结果表明,四种成分均呈现良好的线性关系(r2≥0.9992),检测限(LOD)分别为87.41,93.51,27.48,29.03μg/mL;定量限(LOQ)分别为264.88,283.36,83.27,87.96μg/mL。同时测定了黄芩50%乙醇提取物以及黄芩片剂中四种成分的含量,其检测结果为:在提取物中,黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷的含量分别为12.59%,9.29%,2.94%,3.47%;在片剂中的含量分别为2.88%,1.18%,0.41%,0.74%,与HP LC测定结果一致。并对四个主要成分进行了结构解析。
  第二部分对埃索美拉唑镁(EM)在不同溶剂(D2O、DMSO-d6、DMSO-d6+DCl、DMF-d7、CD3OD、CDCl3及DMSO-d6-D2O混合溶剂)中的NMR谱进行了研究,发现溶剂对EM的NMR谱有明显影响。论文对该现象进行了探讨,并对EM进行了结构解析。

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