牙科Y-TZP陶瓷着色方法及性能研究

摘要

随着人们生活质量的不断提高，对牙科修复材料提出了更高的要求。近三十年来，Y-TZP(钇稳定四方相氧化锆多晶体，yttria-stabilized tetragonalzirconiapolycrystalline)陶瓷因高强度、美观性及较好的生物相容性得到了学术界和产业界的广泛关注。对于牙科修复体，透光性和色度是最重要的性能指标。然而，Y-TZP陶瓷的颜色与天然牙色存在一定差距。在传统的遮色处理中，饰面层/Y-TZP双瓷层结构在实现色度调控的同时，也损失了一部分透光性和力学性能。因而自着色Y-TZP全瓷冠成为了人们关注的焦点。目前，国内关于着色方法对Y-TZP性能影响的报道很少。
　　本文采用化学共沉淀法制备了ZrO2(3Y)纳米粉。并基于此系统地研究了不同着色方法对着色Y-TZP力学性能、透光性及色度的影响。选用Fe2O3、CeO2为着色剂，着色方法包括:共沉淀原位生成掺杂、着色剂与ZrO2(3Y)粉体机械混合、着色液浸泡ZrO2(3Y)造粒粉体和着色液浸泡Y-TZP素胚。最终取得主要结果如下:
　　(1)采用化学共沉淀制备了ZrO2(3Y)纳米粉。研究发现:PEG-6000添加量为1.4wt％时，对前驱体悬浊液的分散效果最好，热处理后的粉体粒径约为15nm。随着热处理温度的提高，ZrO2(3Y)粉体中单斜相的相对含量逐渐增大。CeO2掺杂降低了非晶态ZrO2的晶型转变温度，因而导致单斜相的相对含量增大。
　　(2)研究了Y-TZP的成型制度与烧结性能。研究发现:在干压—冷等静压成型工艺中，相同冷等静压下素胚体积密度随干压压力提高，先降低后增大。可加工指数随预烧结温度提高，先增大后降低。Y-TZP烧成后，进一步提高烧结温度或延长保温时间，可以提高其全透射率。但烧结温度过高时，单斜相的出现及Y3+在晶界处的偏析导致全透射率略有下降，并且显著地降低了力学性能，对致密度的提高没有贡献。综合考虑确定了Y-TZP烧成制度为1470℃/2 h。
　　(3)研究了不同着色方法对Y-TZP力学性能的影响。研究发现:不同着色方法中，共沉淀原位生成法制得的Y-TZP在硬度、断裂韧性及抗弯强度方面均表现良好。较差的成型性能以及机械混合均匀性的局限，导致着色剂与粉体机械混合法中所得Y-TZP的硬度、断裂韧性较低。在浸泡素胚法中，Fe3+强烈水解引起的胶粒团聚，导致Fe2O3着色Y-TZP的硬度出现明显下降。浸泡粉体法显著降低了Fe2O3着色Y-TZP的抗弯强度。
　　(4)研究了不同着色方法对Y-TZP透光性、色度的影响。研究发现:Fe2O3、CeO2掺杂主要降低了Y-TZP在短波段的全透射率。着色剂与粉体机械混合法对Y-TZP全透射率的影响最大，这与该方法中制得Y-TZP致密程度较低、晶粒尺寸分布不均匀有关。共沉淀原位生成法对全透射率的影响最小，所得样品的透射率为四种方法中的最高;Fe2O3掺杂显著降低了Y-TZP色品指数L*，增大了a*、b*。CeO2掺杂主要增大了b*，对L*、a*影响较小。浸泡素胚法制得的Fe2O3着色Y-TZP与其他三种着色方法中的相比色差最大，这与Fe3+无法渗透到Y-TZP内部导致其表面Fe2O3含量较高有关。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 牙科陶瓷概述

1．2．1 玻璃渗透陶瓷

1．2．2 热压铸瓷

1．2．3 氧化锆陶瓷

1．3 氧化锆纳米粉制备方法

1．3．1 固相法

1．3．2 气相法

1．3．3 液相法

1．3．4 液相法制备纳米粉体的团聚控制

1．4 Y-TZP的透光性

1．4．1 影响Y-TZP适光性的因素

1．4．2 Y-TZP透光性测定方法

1．5 颜色匹配与计算

1．5．1 经典颜色理论

1．5．2 颜色的测量

1．6 选题依据与研究内容

第二章 实验内容与分析测试方法

2．1 实验样品制备

2．1．1 实验原料与设备

2．1．2 ZrO2(3Y)纳米粉体的制备

2．1．3 着色Y-TZP的制备

2．2 分析测试方法

2．2．1 表面形貌分析(sEM、TEM)

2．2．2 物相分析(XRD)

2．2．3 热重分析(TG或DTA)

2．2．4 维氏硬度与断裂韧性测试

2．2．5 抗弯强度测试

2．2．6 全透射率测试

2．2．7 光谱反射比测定与色品指数计算

第三章 化学共沉淀制备ZrO2(3Y)纳米粉与表征

3．1 引言

3．2 实验

3．3 结果与讨论

3．3．1 分散剂PEG对前驱体分散性能的影响

3．3．3 热处理温度的选择

3．3．4 Fe2O3、CeO2掺杂ZrO2(3Y)纳米粉体表征

3．4 本章小结

第四章 Y-TZP素胚制备及烧结条件对其性能的影响

4．1 引言

4．2 实验

4．3 结果与讨论

4．3．1 干压、等静压制度对Y-TZP预烧结体性能的影响

4．3．2 预烧结温度对可加工性的影响

4．3．3 Y-TZP表面形貌与物相分析

4．3．4 烧结温度及保温时间对Y-TZP机械性能的影响

4．3．5 烧结温度及保温时间对Y-TZP全透射率的影响

4．4 本章小结

第五章 着色方法对Y-TZP牙科陶瓷性能的影响

5．1 引言

5．2 实验

5．3 结果与讨论

5．3．1 着色Y-TZP物相与表面形貌分析

5．3．2 不同着色方法对Y-TZP机械性能的影响

5．3．3 不同着色方法对Y-TZP透光性的影响

5．3．4 不同着色方法对着色Y-TZP色度的影响

5．4 本章小结

第六章 总结

参考文献

致谢

附录

个人简历

攻读硕士学位期间发表的学术成果