溶剂萃取法净化湿法磷酸工艺研究

摘要

该文针对贵州宏福有限公司提供的浓缩湿法磷酸进行了净化研究,开发了一条新的湿法磷酸净化工艺:即采用磷酸三丁酯作为萃取剂,以贵州宏福公司的浓缩湿法磷酸为原料,经预处理,萃取、洗涤、反萃,获得的净化磷酸达到了工业级热法磷酸标准.其工艺流程如下图所示,该工艺具有以下优点:采用了一次性对原料磷酸进行脱色、脱硫及脱氟综合处理,其效果优于分步进行的效果,简化了工艺;以磷酸三丁酯作为萃取剂,对萃余酸和反萃酸不需要进行溶剂回收,简化了流程、降低了能耗、节约了成本.原酸预处理实验结果表明,反应温度为60℃;反应时间为4.5小时;搅拌速度为300rpm;E型活性炭加入量:0.5﹪(按酸质量计);磷矿:1.24倍理论量;碳酸钠:为理论量的120﹪;碳酸钡:在反应停止前7分钟加入等条件下对酸进行综合预处理,得到的预处理酸能满足溶剂萃取法对原酸组成的要求.通过实验研究成功地开发了新的湿法磷酸净化装置—振动筛板塔,获得了优化的结构参数:他们的开孔率和板间距之比分别为:萃取:53﹪/7cm;洗涤:53﹪/8cm;反萃:45﹪/6cm.利用该研究获得的工艺参数和操作条件,进行了工业化中试的设计和放大,建成了3000吨/年P<,2>O<,5>的工业化中试装置,中间实验证明,获得的净化磷酸能达到工业级热法磷酸的标准,每吨产品P<,2>O<,5>的原料净化成本约为250元,说明该研究开发的净化湿法磷酸工艺在经济上是可行的.

目录

文摘

英文文摘

1前言

1.1工业背景和国内外研究状况

1.2本文的研究目标和研究内容

2萃取体系的选择和萃取条件的研究

2.1萃取体系的确定

2.2实验条件选择：

2.2.1原酸浓度

2.2.2萃取温度

2.2.3搅拌速度

2.2.4萃取时间

2.3实验药品、仪器、和分析方法

2.4实验装置

2.5实验过程

2.6实验结果及讨论

2.6.1萃取相比和萃取体系组成的确定

2.6.2萃取时间的确定

2.6.3洗涤与不洗涤对净化效果的影响

2.7结论

3原酸的预处理

3.1原酸脱色

3.1.1实验试剂、仪器、装置及分析方法

3.1.2实验结果与讨论

3.1.3结论

3.2粗原料酸的脱硫[20.21]

3.2.1脱硫原理

3.2.2实验条件选择

3.2.3实验试剂、仪器及装置

3.2.4实验过程及分析方法

3.2.5实验结果与讨论

3.2.6结论

3.3原酸脱氟

3.3.1脱氟原理及脱氟剂的选择

3.3.2实验试剂、仪器、装置及分析方法

3.3.3实验过程

3.3.4实验结果与讨论

3.3.5结论

3.4原酸综合预处理

3.5结论

4连续实验

4.1净化设备的选择

4.2实验试剂及装置结构参数及流程

4.3实验过程

4.4往复式振动筛板塔在萃取过程中的结构参数和操作条件的研究

4.4.1实验条件选择

4.4.2实验结果与讨论

4.4.3结论

4.5往复式振动筛板塔在洗涤过程中的结构参数和操作条件的研究

4.5.1洗涤条件的选择

4.5.2实验结果与讨论

4.5.3结论

4.6往复式振动筛板塔在反萃中的结构参数和操作条件

4.6.1实验条件的选择

4.6.2实验结果与讨论

4.6.3结论

4.7三塔串联连续实验

4.7.1实验条件

4.7.2实验装置

4.7.3实验过程

4.7.4实验结果

5结论

参考文献

作者在研究生期间发表的文章

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致谢