印制电子用铜、银导电油墨的制备及其性能研究

摘要

绿色生产、节能减排，是当今社会经济发展的大趋势。由此而发展起来的导电油墨，将成为电子行业新一代全印制电子技术的关键材料。在导电油墨的制造技术中，其关键之一是实现导电功能的金属或非金属填料的制备。本文根据合作企业的实际需要，研究了环氧树脂基导电油墨的制备，研究内容包括：金属粉体导电填料——超细铜粉、镀银铜粉、超细银粉的制备方法，复合导电油墨的制备、以及填料含量、稀释剂、助剂对油墨导电性质的影响，得到了能满足印制电子实际需要的复合导电油墨。
　　通过对不同还原剂、不同还原方法进行实验研究，得到制备超细金属粉体的方法。在多元醇中以稀释了的水合肼溶液还原铜氨制得了超细铜粉，以球磨固相反应方法还原制得镀银铜粉和超细银粉，将所得粉末通过XRD、SEM、EDS、TG等仪器进行表征。所制得的超细铜粉、超细银粉平均粒径都约为200nm，而镀银铜粉因为其在铜粉的基础上又镀上了一层银，粒径约为500nm。XRD图谱、EDS成分分析显示，制得的金属粉末纯度在98％以上。使用热重分析仪，以20~800℃变温范围、升温速度20℃/min考察制得粉末的热稳定性，制得粉体中以银粉的热稳定性为最好，在测试条件下未发现氧化等反应。在液相还原制得铜粉的条件中，超声波的使用更利于颗粒的分散，制得粉末的热稳定性更佳、粒径更细；丙三醇的使用对铜粉分散性、热稳定性效果优于乙二醇。而在球磨制备反应制备技术研究中发现，低粘度的乙二醇溶剂比高粘度的丙三醇溶剂更适合于球磨反应。
　　以石墨粉、自制超细铜粉、镀银铜粉、超细银粉作为导电填料，环氧树脂作为连结剂，考察填料用量、溶剂、助剂的种类与用量对于油墨导电性的影响。通过测试获得导电线路的电阻并讨论其导通过程，三次元影象拍摄、高低温热循环冲击实验表征其性能，由此找出最适宜的配方。实验所得最佳方案为，以15~20mL丁酮溶解2.0g环氧树脂，加入填料粉末1.8g，助剂乙二醇或丙二酸0.1~0.2g搅拌均匀，使用时加入固化剂0.4g后常温下或20~40℃左右水浴中加热后放置固化。以此方案制得的油墨，石墨油墨电阻率为4.00~4.25Ω·cm、热稳定性良好，镀银铜粉油墨电阻率约为1.25Ω·cm，此种油墨适用于所要求的导电率较低的领域；铜粉油墨电阻率约为0.4Ω·cm，铜粉的廉价使其可应用的范围较广；但因为超细铜粉的活泼性，容易被氧化而使油墨热稳定性不佳，因此对使用环境气候、湿度等有一定要求；只有0.035~0.046Ω·cm的银粉油墨导电性最佳，且其热稳定性很好，但由于制备成本较铜油墨高，因此适用于较精细的导电线路。

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第一章 绪论

1.1 导电油墨的应用领域

1.2 导电油墨国内外研究概况

1.3 本文研究内容

第二章 超细铜粉、银粉及镀银铜粉的制备

2.1 多元醇中还原法制备超细铜粉

2.2 球磨法制备镀银铜粉

2.3 球磨法制备超细银粉

2.4 金属粉体制备小结

第三章 复合型环氧树脂类导电油墨制备

3.1 石墨—环氧树脂复合导电油墨

3.2 铜粉—环氧树脂复合导电油墨

3.3 镀银铜粉—环氧树脂导电油墨

3.4 银粉—环氧树脂导电油墨

3.5 导电油墨制备小结

第四章 结论

致谢

参考文献

在学期间的研究成果