中药及其提取物中农药多残留同步分析方法及黄曲霉毒素净化方法的研究

摘要

本研究的目的在于现有药典标准的基础上，增加新的易残留农药检测项，更改原根据农药性质分类处理样品，实现快速简便的多种农药同步检测。筛选适宜于中药基质的黄曲霉毒素样品前处理净化方法，采用柱后光化学衍生化的高效液相色谱-荧光检测器检测常用中药材中的黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2，建立常用中药中黄曲霉毒素的检测方法。同时，开展中药外源性有害残留物农药和黄曲霉毒素在中药提取物中的传递性规律研究，为中药成方制剂中农药残留量和黄曲霉毒素的限量的制定提供依据。
　　1中药中农药多残留同步检测方法的研究
　　本文以半夏、白芷、川芎、麦冬、天麻5味川产道地药材为研究对象，通过比较药典中农药残留项下的供试品处理方法和国际上最新的QuEChERS样品前处理方法，得出适合于中药农药残留检测的前处理方法，并根据中药基质的复杂性，进行相关改进，其回收率在80％-120％范围内，RSD均小于10％，达到要求。改进后的QuEChERS样品前处理方法，不仅简便、快捷，而且净化效果显著，能除去中药样品中大量的色素、脂质、蜡质等干扰物质，是适用于农药多残留检测的新的前处理方法。
　　2中药中黄曲霉毒素检测的样品净化方法研究
　　本文采用HPLC/Q-TOF-MS比较免疫亲和柱法和固相萃取法，筛选适宜于中药基质的黄曲霉毒素样品前处理净化方法。固相萃取法在食品和农产品中是很好的检测黄曲霉毒素的样品前处理方法，其具有简便快速的优点，且价格相对较低，便于普及。但在中药材中，免疫亲和柱的净化效果要优于固相萃取柱法。免疫亲和柱利用其具有高度专一性的单克隆抗体或多克隆抗体与黄曲霉毒素的特异性结合来分离样品中的干扰物质，因此具有非常好的净化效果，适用于中药中黄曲霉毒素的分析。
　　3中药提取物中残留农药和黄曲霉毒素的制剂传递性规律研究
　　本文开展了中药外源性有害残留物农药和黄曲霉毒素在提取物中的传递性规律研究。发现中药材中的农药，部分经过水煎煮或高温的破坏后可消失，使得制剂中间体中残留量很少，难以检出。且制剂中间体中均未能检出黄曲霉毒素，可能是由于在提取挥发油、水煎煮及醇提过程中均经过长期加热等高温前处理过程，而随着煎煮及渗漉过程，势必影响药液的pH值，黄曲霉毒素遇碱能迅速分解，因此制剂中间体中未能检出毒素。此项研究为中药成方制剂中农药残留量和黄曲霉毒素的限量的制定提供依据。

目录

摘要

缩略词英汉注释表

1．引言

1．1 国内外研究现状

1．1．1 农药残留的研究现状及不足之处

1．1．2 黄曲霉毒素的研究现状及不足之处

1．2 研究目的及意义

1．3 技术路线

2 中药中农药多残留同步检测方法的研究

2．1 实验材料

2．1．1 实验仪器与设备

2．1．2 实验试剂

2．1．3 标准品

2．1．4 实验药材的选择、收集与鉴定

2．2 标准品的制备

2．2．1 标准品储备液的制备

2．2．2 混合标准品储备液的制备和分组

2．3 GC-MS分析方法的建立

2．3．1 GC-MS色谱条件的确定

2．3．2 质谱条件的确定

2．3．3 小结

2．4 常用的几种农药残留供试品溶液前处理方法的比较

2．4．1 农药残留三种样品前处理方法比较

2．4．2 结果与分析

2．5 基于QuEChERS技术的供试品溶液前处理方法的改进

2．5．1 提取方法的选择

2．5．2 净化吸附剂的选择

2．5．3 小结

2．6 方法学考察

2．6．1 系统适应性试验

2．6．2 检测限和定量限

2．6．3 线性关系考察

2．6．4 精密度考察

2．6．5 稳定性考察

2．6．6 重复性

2．6．7 回收率

2．7 五种中药材中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药残留的测定

2．8 中药提取物中残留农药的检测

2．9 结论与讨论

3 常用中药中黄曲霉毒素净化方法研究

3．1 实验材料

3．1．1 实验仪器与设备

3．1．2 实验试剂

3．1．3 标准品

3．1．4 实验药材

3．2 黄曲霉毒素前处理过程中两种常用净化方法的比较

3．2．1 HPLC／Q-TOF-MS色谱条件及质谱条件的确定

3．2．2 黄曲霉毒素前处理过程中两种常用净化方法的比较

3．2．3 实验结果

3．3 五种中药中黄曲霉毒素的检测

3．3．1 色谱条件

3．3．2 供试品溶液的制备

3．3．3 免疫亲和柱净化

3．3．4 衍生化方法的选择

3．3．5 方法学考察

3．3．6 药材的检测

3．4 中药提取物中黄曲霉毒素的检测

3．5 结论与讨论

结论与展望

参考文献

致谢

综述 中药中农药残留和黄曲霉毒素限量标准及检测方法研究现状

硕士在读公开发表的学术论文、专著及科研成果

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