现代分析测试方法对炭黑微观结构和表面性能的研究

摘要

本文应用各种现代分析测试方法对炭黑的表面性能和微观结构进行了分析，发现了传统的工业化表征手段不能检测出的理化性能上的差别，并初步探索了炭黑微观区域的精细结构和表面特性与色散自由能之间的关系。 利用反气相色谱法（IGC）对炭黑样品的表面自由能进行了研究，发现经抽滤后国内炭黑样品的色散自由能明显偏大，这很有可能造成炭黑在橡胶基体中分散效果变差，从而影响炭黑的使用效果。另外研究发现不同原料油对炭黑的表面自由能影响不大。 利用激光拉曼光谱和XRD分析对炭黑微观区域的精细结构进行了研究。其中激光拉曼光谱可以表征炭黑微观区域内各种结晶度的晶体的晶面特征尺寸，XRD分析可以表征炭黑微观区域内结晶度相对较大的晶体的平面尺寸。根据实验结果，初步发现炭黑微观区域晶体的晶面特征尺寸与炭黑的色散自由能之间存在反比的经验关系，而与色散自由能之间不存在线性关系。此结果理论分析基本上是一致的。 利用高分辨电镜（HRTEM）对炭黑的微观结构进行了直接观测，证实原生粒子内部存在类似石墨晶体的片层结构，这些片层结构的排列有一定程度的有序性，并同时证明了激光拉曼光谱和XRD分析的结果。对不同样品的分析结果与相应的色散自由能的测试结果联系起来，发现炭黑微观区域的精细结构越规整，其色散自由能就越小。这一结论与前面的分析保持一致。 利用元素分析、XPS分析和裂解/气相/质谱分析发现国外炭黑样品C220表面含有更多的长链烷烃化合物、含氮杂环化合物和硅氧环化物，联系抽滤前后炭黑的表面自由能测试结果，可以得出这几种化合物或者含有这些官能团的物质能够较低程度地降低炭黑的表面自由能或者说较低程度地覆盖炭黑表面的活性点。 通过吸附纳米尺寸的氢氧化铁晶体，对炭黑表面进行了改性。结果表明改性后的炭黑色散自由能会有一定程度的增大，相应混炼胶的拉伸强度和定伸应力也会随之增大，并对此进行了理论分析。