抗生素制药生产废水中特征有机污染物的分层同步检测方法及处理工艺去除效率研究

摘要

由于抗生素广泛用于治疗人类和动物疾病以及用来促进动物生长等，抗生素的种类和产量在不断的增大。因此，抗生素生产废水成为污染环境的一个重要来源。目前，抗生素生产废水的处理效果还不太理想，搞清楚抗生素生产废水中的特征有机污染物就显得尤为重要。然而关于抗生素生产废水中特征有机污染物的残留分析报道还较少。本文以开发抗生素制药生产废水中特征有机污染物的检测方法为研究目标，针对螺旋霉素生产废水开展了以下工作:
　　 开发了制药废水中螺旋霉素和新螺旋霉素的同步检测方法。采用溶剂萃取法净化样品，使用超高效液相色谱-串联质谱仪检测残留药物和中间体。通过对溶剂萃取的优化，既保证了目标物的同步萃取，也能最大程度的去除废水中高基质背景的干扰;通过调整和优化色谱条件，达到了目标的同步分离，以提高两种物质分析灵敏度为目标，优化选择了锥孔电压等质谱参数。通过对标准曲线、回收率、检出限等指标的测定，验证了该方法具有较好的稳定性、准确性及灵敏度。该方法应用于无锡某制药厂废水中残留药物的检测，结果发现，废水中螺旋霉素和新螺旋霉素的残留浓度较高。
　　 开发了制药废水中有机溶媒的同步检测方法，采用吹扫捕集净化样品，使用气相色谱-质谱仪检测残留溶媒。通过对吹扫捕集、气相色谱质谱条件的优化，达到了目标物的同步分离。通过对标准曲线、回收率等指标的测定，验证了该方法具有较好的稳定性、准确性及灵敏度。该方法成功应用于无锡某制药厂废水中残留有机溶媒的检测。
　　 开发了制药废水中有机酸的同步检测方法，采用固相反萃取净化样品，使用离子色谱电导检测有机酸。通过对固相反萃取、淋洗液淋洗梯度条件的优化，达到了四种有机酸的同步分离。四种酸的加标回收率达到83％以上，相对标准偏差(RSD，n=3)为4.42％～6.41％，线性关系良好，r2达到0.99以上。该方法测定结果准确可靠，适用于抗生素生产废水中有机酸的检测。
　　 应用开发的分析方法检测了制药厂废水处理工艺各个阶段三类有机污染物的浓度，全面评价三类污染物在实际处理工艺中的去除率，并针对实际情况提供了一些改进建议。