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高温高压合成优质立方氮化硼的结构和工艺研究

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摘要

1.1 引言

1.2 氮化硼的分类与结构

1.3 立方氮化硼(cBN)的性能与应用

1.4 立方氮化硼(cBN)的合成方法简介

1.5 合成立方氮化硼(cBN)的触媒

1.6 立方氮化硼(cBN)的合成机理

1.7 本论文研究目的及内容

第二章 实验材料、设备与研究方法

2.1 静压触媒法合成所用的高温高压设备

2.2 人工合成cBN的传压介质

2.3 实验原料与设备

2.4 实验步骤

2.5 实验工艺曲线

第三章 组装结构对cBN合成的影响

3.1 绝缘材料的使用对cBN合成的影响

3.2 提高压制芯柱密度对cBN合成的影响

3.3 本章小结

第四章 合成cBN单晶的工艺研究

4.1 合成中期平台压力对CBN合成的影响

4.2 合成后期压力对CBN合成的影响

4.3 合成功率曲线对cBN合成的影响

4.4 本章小结

5.1 结论

5.2 展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间申请的专利

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摘要

立方氮化硼(cBN)是人工合成的一类新型超硬材料,其硬度仅次于金刚石。它不仅具有很高的硬度,而且具有比金刚石更高的热稳定性和对铁族金属及其化合物的化学惰性,作为工具材料,它已经广泛用于黑色金属及其合金的加工工业。cBN还具有一些金刚石没有的性能,如优异电学、热学和光学性能,在许多高科技领域得到应用。因此,cBN被称为二十一世纪最具发展潜力的材料之一。
  本文以高纯hBN粉末为原料,以Li3N粉末为触媒,在六面顶压机上进行了高温高压合成cBN单晶的一系列实验。主要研究内容包括:进一步优化cBN合成块的组装结构;研究不同压力和功率工艺曲线对cBN单晶产量、粒度和粒度分布等的影响,进一步优化了Li3N-hBN体系的合成工艺,为进行工业化生产提供了很好的实验基础。
  本文主要得出以下结论:
  结构方面:通过在cBN组装块中添加绝缘杯的方式,提高了合成棒外围的合成效率。cBN晶体的单块产量由18.2%提高至22.5%,同时合成棒中cBN晶体分布也很均匀。通过增加芯柱的造粒次数和压制次数,明显提高芯柱的密度,由1.25g/cm3提高到1.49g/cm3。在相同的温度和压力条件下,芯柱密度越高,合成的cBN单晶的单块产出也越高。考虑到增加造粒次数和压制次数会增加制造成本,本论文中最优化压制工艺方案为:首先将混合材料进行四次造粒成均匀的小颗粒,然后将小颗粒材料再进行二次压制成一定尺寸的圆柱形芯柱。
  工艺方面:优化了合成中期的压力平台阶段,通过缩短升压时间,即快速升压力到预定压力,有利于cBN单晶快速均匀地集中成核。具体体现在:单块产出提高,提高了21%;粒度集中度有显著提高。本实验中较合适的压力平台阶段工艺为:总时间80s,快速增压阶段时间为5s,保压时间为75s;优化了合成后期的压力阶段,通过采取缓慢升压的方式,即从合成压力缓慢升到最终压力,有利于cBN单晶的合成,具体体现在:在保证合成单品质量的前提下,提高cBN单晶的粒度,且单块产出提高了28.1%。而通过快速升压然后保持恒定的方式,虽然也能够提高cBN单晶的粒度,但不利于cBN单晶的质量的提升。优化了合成中期的功率阶段,采用快速提升功率到预定功率后再保持恒定的方式,提高cBN单晶的合成质量,具体体现在:在保证合成单晶正常生长的前提下,提高cBN单晶的质量。

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