甲醇钾的生产方法

摘要

本文通过对甲醇钾各种生产方法的比较，提出了电解制备甲醇钾的方法，并通过与碱法的对比，明确了电解法的优势。
　　电解制备甲醇钾的工艺分为电解和催化反应两个部分。电解部分对各种影响电解实验结果的因素进行了详细的分析，通过单因素和正交实验，以电解过程中的总电流效率为标准，实验结果表明钾汞齐浓度对电流效率影响最大，电解温度影响最小，并确定了电解的最优条件：即温度为20℃、钾汞齐浓度0.2%、电解液碳酸钾溶液的浓度为1 mol·L-1、阴极电流密度为1.6 KA·m-2，此条件下电解10 min以上即可达到95%以上的电流效率。
　　催化反应部分采用铁/碳催化剂催化钾汞齐与甲醇反应生成甲醇钾。以甲醇钾的收率为标准，通过单因素实验和正交实验，确定了催化反应部分的最佳条件为：温度为60℃、催化剂用量为0.5%、反应时间为10分钟。
　　将电解制备汞齐和催化反应两步联合操作，并采用部分采出、部分返回反应器重新反应的方式；采出比为1:1。从结果可以看出，最佳电解条件下生成的钾汞齐与甲醇反应可以得到较高的收率，生成的甲醇钾含量高，水分含量基本保持不变，可以满足电解-合成反应联合生产的要求。
　　碱法制备甲醇钾的最佳条件为温度100℃，反应40分钟后甲醇钾含量稳定。此方法可以得到甲醇钾含量较高的产品，但是其中的水分含量过高；相比之下，电解法制备甲醇钾的产品中水分含量很少，基本与所使用甲醇中的含水量相同(约为0.05%)，故其能更好的满足高纯度甲醇钾的生产要求。

目录

文摘

英文文摘

第一章 绪论

1.1 甲醇钾概况

1.1.1 甲醇钾的结构和性质

1.1.2 甲醇钾的贮存及防护措施

1.1.3 甲醇钾的主要应用

1.2 国内生产简况及课题的提出

1.3 甲醇钾的主要合成方法

1.3.1 金属法制备甲醇钾

1.3.2 碱法制备甲醇钾的工艺方法

1.3.3 醇与碱金属氢化物或氨基化物反应

1.3.4 甲基碳酸钾与氢氧化钡反应

1.3.5 甲醇钠与碳酸钾反应

1.3.6 甲醇与碳酸钾反应

1.3.7 多碳醇与低碳醇盐反应

1.3.8 钾汞齐与醇反应

1.3.9 固体甲醇钾的生产方法

1.3.10 研究方法的确定

第二章 电解法制备甲醇钾

2.1 实验原理

2.1.1 电解制备汞齐

2.1.2 钾汞齐和甲醇合成甲醇钾

2.1.3 实验流程图

2.2 实验装置与原料

2.2.1 电解槽

2.2.2 反应塔

2.2.3 标准溶液的配制

2.3 分析方法

2.3.1 甲醇钾中钾含量的测定

2.3.2 碳酸钾浓度的测定

2.3.3 电流效率的计算

2.3.4 甲醇钾含量的测定

2.4 实验步骤

2.4.1 电解部分

2.4.2 催化反应部分

第三章 碱法制备甲醇钾的工艺研究

3.1 实验原理

3.2 试剂和仪器

3.3 分析方法

3.4 实验步骤

第四章 实验结果与分析

4.1 电解法制备甲醇钾实验结果

4.1.1 电解制备汞齐实验结果

4.1.2 催化反应实验结果

4.1.3 电解法制备甲醇钾

4.2 碱法制备甲醇钾实验结果

4.2.1 反应时间的影响

4.2.2 反应温度的选取

4.2.3 产品分析

第五章 结论

参考文献：

致谢

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