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微弧氧化复合电解液对钛瓷结合强度影响的基础研究附20例临床病例汇报

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Key words: Micro-arc oxidation; composite electrolyte; MgSiF6;Na2SiO3; Titanium porcelain bonding strength

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摘要

目的:研究微弧氧化反应中以Na2SiO3和MgSiF6的复合溶液体系作为电解液时对钛瓷间结合强度的影响。 方法:将90片纯钛试件(25mm×3mm×0.5mm)随机分为九组,均经过喷砂处理,取其中8组作为实验组进行微弧氧化处理,电解液为20g/L MgSiF6与不同浓度Na2SiO3的复合溶液,实验组电解液分别为:20g/L MgSiF6(A组)、20g/L MgSiF6+1g/L Na2SiO3(B组)、20g/L MgSiF6+2g/L Na2SiO3(C组)、20g/L MgSiF6+3g/L Na2SiO3(D组)、20g/L MgSiF6+4g/L Na2SiO3(E组)、20g/L MgSiF6+5g/L Na2SiO3(F组)、20g/L MgSiF6+10g/L Na2SiO3(G组)、20g/L MgSiF6+20g/L Na2SiO3(H组),I组为对照组,不进行微弧氧化,仅进行喷砂处理。每组任选两个试件利用扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)对微弧氧化形成的陶瓷膜进行观察研究。根据ISO9693标准,对剩余所有钛试件进行瓷粉高温烧结后,每组选取6片钛瓷试件,通过三点弯曲实验测得每组的钛瓷结合力,计算钛瓷结合强度并将数据进行统计学分析,对瓷剥脱后钛基底进行观察分析。每组剩余两片钛瓷试件用环氧树脂包埋,暴露钛与瓷的结合界面,利用扫描电镜(SEM)对钛-瓷试件的横截界面进行分析。 结果:经过三点弯曲实验测得九组钛瓷结合的强度如下:38.93±2.14MPa(A组)、36.90±2.25MPa(B组)、43.01±1.30MPa(C组)和32.55±3.07MPa(D组),31.14±3.22MPa(E组),23.46±2.54MPa(F组),26.36±3.57MPa(G组),28.91±4.51MPa(H组),27.86±1.70MPa(I组),其中实验组A、B、C、D四组的钛-瓷间结合强度大于喷砂组I组(P<0.05),且高于ISO9693规定的临床标准,实验组E、G、H三组与对照组I组的钛-瓷结合强度对比无明显统计学差异(P>0.05),实验组F组钛-瓷结合强度最低,甚至弱于喷砂组I组(P<0.05);其中20g/L MgSiF6+2g/L Na2SiO3复合溶液组(C组)的钛-瓷结合强度最高,钛与瓷之间的结合力明显高于其他各组(P<0.05)。扫描电镜结果显示A、B、C、D、E五组微弧氧化陶瓷层均呈多孔状,但A、B、C三组膜层中的微孔数目和孔径略有差别,C组形成的膜层微孔数目较多,孔径约1μm,D、E两组膜层结构均有缺陷,F组陶瓷膜形貌微孔相互融合,G组膜层中可见直径较大突起,膜层不平整,H组膜层虽然再次出现多孔状,但孔径大小不均,部分区域成浅凹状或蜂窝状,I组钛表面未见多孔结构膜层,镜下可见粗糙尖锐的形貌。瓷剥脱后观察各组钛表面,C组残留瓷粉面积最大,F组几乎没有瓷粉残留,I组可见少量瓷粉残留。观察各组钛瓷试件的横截面微观形貌可见,A组、C组的钛瓷结合界面未见明显裂隙及缺陷,C组钛表面与瓷粉的结合面呈现凹凸不平的锯齿状,B组的钛瓷试件的横截面显示两者结合不紧密,部分区域可见孔隙;D组和E组的钛-瓷结合界面相对平整,但存在较多的孔洞及裂隙,F组中钛瓷结合最为疏松,两者结合界面存在大量的缺陷及孔洞,G组和H组均发现较多的裂隙,部分区域可见较大的孔洞,喷砂组I组中,纯钛表面与瓷之间的裂隙十分明显,可见较厚的氧化膜。 结论:微弧氧化电解液作为成膜介质,对陶瓷膜的微观结构、理化性能发挥重要的作用,微弧氧化时选择适合的比例和成分的复合电解液能够提高钛-瓷结合强度。

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