双氰胺废渣制备碳酸钙晶须联产氯化铵工艺研究

摘要

随着双氰胺供需量的增加，废渣量逐年增多。若该废渣不能得到有效处理，不仅占用土地资源而且污染环境。由于双氰胺废渣主要成分为碳酸钙，利用其生产应用广泛的新型无机填充材料碳酸钙晶须，无疑是综合治理双氰胺废渣的良好途径。同时，对生产晶须的母液提取氯化铵后，母液可以重复用于晶须生产，从而能够实现水资源的循环利用。
　　本研究以改进和完善双氰胺废渣生产碳酸钙晶须的工艺为出发点。首先对碳酸钙晶须生产所涉及的氯化铵-碳酸钙-水体系进行考察，获得碳酸钙溶解度、溶液密度、黏度、pH值和折光率等物性数据用于指导生产。
　　其次探究了碳酸钙在氯化铵溶液中的溶解动力学并得到了碳酸钙溶解的动力学参数，其表观活化能为49.02 kJ·mol-1，溶解反应级数为3.00，为后期的计算提供了基础数据。
　　最后，本文对碳酸钙晶须的制备工艺进行了优化，设计单因素实验，分别考察了母液中铵根离子含量、初始钙离子含量和母液溶剂组成等因素对产品品质的影响，确定了母液铵根离子含量不超过0.9 mol·L-1和初始钙离子含量不高于0.02 mol·L-1等最低生产标准，初步解决了在合成过程中晶须产品团聚的问题;利用生产碳酸钙晶须后的母液冷却结晶得到氯化铵晶体，并考察了冷却结晶的部分工艺条件，确定最佳结晶工艺条件为降温速率0.1 K·min-1、搅拌速率250rpm、饱和温度50℃，计算了产品的中间粒度，变异系数等，该产品符合氯化铵国家标准GB/T2946-2008中工业级氯化铵合格品和农用氯化铵一等品的要求。
　　本文研究成果完善了双氰胺废渣制备碳酸钙晶须的生产工艺，获得了高附加值的碳酸钙晶须，为双氰胺废渣的综合利用提供了有效且环保的方法，同时为含有高浓度氯化铵的晶须母液找到了有效的处理方法，具有良好的经济社会效益与应用前景。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 钙基固体废弃物的污染和处理现状

1．1．1 工业副产石膏

1．1．2 电石渣

1．1．3 钢渣

1．2 双氰胺废渣

1．2．1 双氰胺废渣的来源和成分

1．2．2 双氰胺废渣的应用现状

1．3 制备碳酸钙晶须的新途径

1．3．1 碳酸钙晶须

1．3．2 碳酸钙晶须的应用

1．3．2 以双氰胺废渣为原料制备晶须

1．3．3 碳酸钙晶须母液的处理

1．3．4 双氰胺废渣制备碳酸钙晶须过程中存在的问题

1．4 本课题的研究内容和意义

1．4．1 课题研究内容

1．4．2 课题的意义

第二章 碳酸钙-氯化铵-水体系固液相平衡的研究

2．1 氯化铵-碳酸钙-水体系

2．2 实验部分

2．2．1 实验试剂

2．2．2 实验仪器和设备

2．2．3 实验过程

2．2．4 分析方法

2．3 实验结果与讨论

2．3．1 氯化铵-碳酸钙-水体系的化学组成

2．3．2 氯化铵-碳酸钙-水体系的物性参数

2．4 本章小结

第三章 碳酸钙在氯化铵溶液中的溶解动力学研究

3．1 溶解动力学

3．2 实验部分

3．2．1 实验试剂

3．2．2 实验仪器和设备

3．2．3 实验步骤

3．3 实验结果与讨论

3．3．1 溶解动力学方程

3．3．2 碳酸钙溶解速率

3．3．3 溶解速率常数

3．4 本章小结

第四章 双氰胺废渣制备碳酸钙晶须的工艺研究

4．1 碳酸钙晶须的生产方法

4．2 实验部分

4．2．1 实验试剂

4．2．2 实验仪器及设备

4．2．3 碳酸钙晶须的制备

4．2．4 碳酸钙晶须的表征及性能测试

4．3 实验结果与讨论

4．3．1 母液中氯化铵初始浓度对晶须的影响

4．3．2 母液中Ca2+初始浓度对晶须的影响

4．3．3 溶剂对碳酸钙晶须的影响

4．3．4 超声处理对碳酸钙晶须的影响

4．4 本章小结

第五章 碳酸钙晶须母液中氯化铵的结晶工艺

5．1 氯化铵的回收

5．2 实验部分

5．2．1 实验试剂

5．2．2 实验仪器及设备

5．2．3 实验过程

5．3 饱和氯化铵母液的冷却结晶

5．3．1 降温速率对氯化铵结晶的影响

5．3．2 搅拌速率对氯化铵结晶的影响

5．3．3 饱和温度对氯化铵结晶的影响

5．4 本章小结

第六章 结论与建议

6．1 结论

6．2 建议

参考文献

致谢

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附录