真空熔融法合成聚酯二元醇工艺研究

摘要

聚酯二元醇是由二元酸和二元醇通过酯化、缩聚和酯交换反应而成的高分子化合物，主要用于热塑性聚氨酯、聚氨酯合成革浆料、聚氨酯鞋底原液、聚氨酯硬泡材料等聚氨酯产品的生产。本研究以己二酸、乙二醇和二甘醇为主要原料，采用真空熔融法合成聚酯二元醇，产品主要应用于水溶性聚氨酯系列产品的合成。
　　 本文主要根据工业生产过程的实际要求对真空熔融法合成聚酯二元醇工艺条件进行优化研究。实验考察了酯化反应阶段的反应温度、催化剂种类及用量、醇酸比和缩聚与酯交换反应阶段的反应温度、真空度及真空过渡时间等因素对聚酯二元醇合成过程的影响。
　　 实验得出真空熔融法合成聚酯二元醇的最佳工艺条件为:醇酸比（摩尔比）为1.10∶1，采用钛酸酯系列2#催化剂，加入量为0.20‰（占二元酸和二元醇总量的质量分数），酯化反应温度和缩聚与酯交换反应温度均为230℃，真空度为0.09MPa，真空过渡时间为1.5h。在上述条件下，获得合格的聚酯二元醇所需的酯化反应和缩聚与酯交换反应的时间分别为5.5小时和6小时左右。所得产品酸值＜1 mgKOH/g，羟值为36～40mgKOH/g，25℃下粘度可控制24000±1000mPa·s，产品外观为淡黄色透明粘稠状液体。
　　 实验还对影响产品外观色泽的相关因素进行了考察，并采用凝胶渗透色谱仪(GPC)、红外光谱仪(FTIR)、核磁共振分析仪(1H-NMR)和热重分析仪(TGA)等现代分析检测技术，对聚酯二元醇的特征结构进行考察和表征。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 课题研究背景

1．2 聚酯二元醇与聚氨酯产业

1．2．1 聚氨酯产业概况

1．2．2 聚酯二元醇的应用

1．2．3 聚酯二元醇的研究进展

1．2．4 合成聚酯二元醇的主要原材料

1．3 聚酯二元醇合成技术研究进展

1．3．1 聚酯二元醇的合成原理

1．3．2 聚酯二元醇的合成技术

1．4 本论文主要内容与研究意义

1．4．1 主要研究内容

1．4．2 研究意义

第2章 实验流程与方法

2．1 主要实验仪器与药品

2．1．1 实验主要仪器与设备

2．1．2 实验主要药品

2．2 实验装置与流程

2．3 实验过程与方法

2．4 实验检测方法

2．4．1 酸值的测定

2．4．2 羟值的测定

2．4．3 平均分子量的测定

2．4．4 色泽、透明度及粘度等的测定

第3章 聚酯二元醇合成工艺条件优化研究

3．1 酯化反应阶段工艺条件研究

3．1．1 催化剂种类的影响

3．1．2 催化剂用量的影响

3．1．3 反应温度的影响

3．1．4 醇酸比的影响

3．1．5 酯化反应阶段最佳工艺参数的确定

3．2 缩聚和酯交换反应阶段工艺条件研究

3．2．1 反应温度对缩聚和酯交换反应的影响

3．2．2 醇酸比对缩聚和酯交换反应的影响

3．2．3 真空度对缩聚和酯交换反应的影响

3．2．4 真空过渡时间对缩聚和酯交换反应的影响

3．2．5 缩聚和酯交换反应阶段工艺条件选定

3．3 聚酯二元醇最终产物色泽影响因素探讨

3．3．1 催化剂用量对产品色泽的影响

3．3．2 缩聚与酯交换反应温度对产品色泽的影响

3．3．3 真空过渡时间对产品色泽带来的影响

3．3．4 其它因素对产品色泽的影响

3．4 聚酯二元醇各反应阶段最佳工艺条件的确定

3．5 本章小结

第4章 聚酯二元醇的结构表征

4．1 红外(FTIR)分析

4．2 核磁共振(1HNMR)测定

4．3 凝胶渗透色谱(GPC)分析

4．4 热重分析

4．5 本章小结

第5章 结论与展望

5．1 总结

5．2 展望

致谢

参考文献

攻读学位期间的研究成果