煤系高岭土冷冻干燥法制备多孔堇青石的研究

摘要

本文以煤矿副产物煤系高岭土，二氧化硅和氧化镁粉为原料，采用冷冻干燥法制备多孔堇青石，水做造孔剂，聚乙烯醇为粘结剂，研究了冷冻干燥法制备多孔堇青石工艺，包括冷冻方式、冷冻温度、冷冻时间对组织结构和性能的影响，加强了工业固体废弃物煤系高岭土资源回收利用。 1200℃烧结3小时主要物相为堇青石和SiO2，同时还存在少量碧石英，随着烧结时间延长到5小时，堇青化反应加剧，SiO2衍射峰减弱，因此，延长烧结时间可以促进堇青化反应，但反应不彻底。1300℃烧结3小时全为堇青石相，且延长烧结时间和提高烧结温度对堇青化反应没有明显增强。这表明在1300℃保温3小时条件下固相完全反应生成堇青石。 采用液氮定向冷冻铸造工艺制备具有层状结构的多孔堇青石，孔隙率为77.4-86.9%，孔径为10-40μm，抗压强度为0.7-3.9MPa，体积密度为0.38-0.56g/cm3，热导率为0.153-0.203W/m·K；采用冷冻存储箱自由冷冻铸造制备具有无序性、连通性差的网状结构的多孔堇青石，孔隙率为 80.1-85.8%，体积密度为0.33-0.50g/cm3，呈现方形、扁长形的孔道相互交错。采用液氮喷雾冷冻时，水做溶剂，获得直径大小10μm-150μm的球体多孔堇青石结构；叔丁醇做溶剂，获得长度约为50μm-500μm长条带状的多孔堇青石结构。 采用超低温控温装置制备的具有定向有序的多孔堇青石，当固体含量为20wt%时，孔隙率保持在79.9-81.8%，孔隙率随温度的降低呈下降趋势。冷冻温度为-30℃时，孔径为70μm，孔壁厚为30μm，抗压强度为1.71 MPa；冷冻温度为-150℃时，孔径为10μm，孔壁厚为20μm，抗压强度为3.86 MPa。采用控温定向冷冻铸造法可以通过调节温度的高低最终达到对孔径大小的控制。 采用低温冷藏技术延长了冷冻时间，促进了冰晶体的生长，当冷冻时间为60天时，形成层间距约为10-12μm，壁厚约为8-10μm，长孔径为30-200μm的有序排列长方型孔道，孔隙率为79.3%；采用复合冷冻制备多孔堇青石，获得的相均为堇青石相，同时，获得梯度孔结构，海绵燃烧后留下的大孔道，冰晶体升华后留下的中孔和小孔，粘结剂燃烧后留下的微孔结构，孔隙率为78.9%。 本文基于冷冻干燥法制备多孔堇青石材料，研究了冷冻干燥法工艺，包括冷冻方式、冷冻温度、冷冻时间和复合冷冻对多孔堇青石孔结构的影响。目前还没有系统的研究关于冷冻干燥工艺影响因素的报道，尤其是没有采用煤矿副产物冷冻干燥法制备多孔堇青石的报道。

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摘 要

Abstract

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Contents

图清单

表清单

变量注释表

1 绪论

1 Introduction

1.1 多孔陶瓷概述（Overview of Porous Ceramics）

1.2煤系高岭土简介 (Introduction of Coal-series Kaolin)

1.3堇青石简介 (Introduction of Cordierite)

1.4 冷冻干燥法 (Freeze-drying)

1.5 研究的目的、意义及研究内容 (Purpose, Significance and the M

2 实验材料与方法

2 Experimental Materials and Methods

2.1 实验材料(Experimental Materials)

2.2 实验设备(Experimental Devices)

2.3实验技术流程 (Process Flow)

2.4 样品表征 (Characterization)

3烧结温度和时间对堇青化反应的影响

3 Effect of Sintering Temperature and Time on the

4冷冻方式对多孔堇青石陶瓷孔结构的影响

4 Effect of Freezing Method on Pore Structure of P

4.1 实验设计 (Experimental Design)

4.2 定向冷冻对组织和性能的影响(Effect of Directional Freezing o

4.3 自由冷冻对组织和性能的影响(Effect of Free Freezing on Struc

4.4 喷雾冷冻对组织和性能的影响(Effect of Spray Freezing on Stru

4.5 三种冷冻方式的差异性(The Difference between Three Kinds

4.6 本章小结(Chapter Summary)

5冷冻温度对多孔堇青石陶瓷孔结构的影响

5 Effect of Freezing Temperature on Pore Structure

5.1 实验设计 (Experimental Design)

5.2 冷冻温度（Freezing Temperature）

5.3 控温冷冻装置(Temperature Control Instrument)

5.4 宏观形貌与物相分析(Macro-profile and Phase Analysis)

5.5 孔结构分析(Analysis of Pore Structures)

5.6 孔径分布及物理性能（Pore Size Distribution and Physical

5.7 本章小结(Chapter Summary)

6 冷冻时间和复合冷冻对多孔堇青石孔结构的影响

6 Effect of Freezing Time and Complex Freezing on

6.1 实验设计 (Experimental Design)

6.2 冷冻时间对多孔堇青石孔结构的影响（Effect of Freezing Time on Po

6.3 复合冷冻对多孔堇青石孔结构的影响（Effect of Complex Freezing on

6.4本章小结(Chapter Summary)

7 结论

7 Conclusions

参考文献

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