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高纯三甲基铝中痕量氧杂质的NMR定量研究

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第一章 前言

1.1 课题研究内容和研究意义

1.2 核磁共振定量分析国内外研究概况

1.3 定量核磁共振技术简介

1.4影响定量核磁因素

1.4.1峰纯度

1.4.2内标化合物

1.4.3采样参数

1.4.4 数据处理对定量影响

第二章 内标法定量分析TMaL中氧的方法研究

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1仪器与试剂

2.2.2 测试部分

2.3 QNMR方法建立

2.3.1定量峰选择

2.3.2 样品浓度的选择

2.3.3核磁定量与信噪比参数优化

2.3.4核磁痕量定量参数确认

2.4 讨论与结论

2.4.1仪器参数对定量和信噪比的影响

2.4.2 样品溶液配制的影响

第三章 QNMR在三甲基铝氧杂质定量中的应用

3.1引言

3.2、实验部分

3.2.1实验仪器与容器

3.2.2 试剂

3.2.3、测定方法

3.3 核磁定量方法的方法学论证

3.3.1重复性

3.3.2精密度和准确度

3.3.3 稳定性

3.4结果和讨论

3.4.1溶剂的除水

3.4.2内标的含水

3.4.3取样工具的处理

3.4.4 样品溶液配制方法

3.4.5环境的影响

3.4.6 氧定量检测与检测下限

3.4.7 重复性

3.4.8 精密度与准确性

3.4.9 稳定性

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文

致谢

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摘要

三甲基铝是一种高纯金属有机化合物(简称MO源)。是制造高亮度发光二级管(LED)、新一代太阳能电池、相变存储器、半导体激光器、射频集成电路芯片等的核心原材料之一。在半导体照明、信息通讯、航天等领域都有着重要应用。还在“神州”飞船,“东4”大卫星平台系列卫星等航天器的太阳能电池上成功运用,彻底打破了国外在这一重要国防科技领域对我国的封锁。研究表明,三甲基铝MO源品质纯度要求非常高,其中的痕量杂质对半导体材料的电学、光学性能有着至关重要的影响,一旦达不到要求,则会对下游外延片生长带来致命的缺陷。因此,MO源三甲基铝中的痕量杂质分析是一个重要的研究课题。近年来,随着LED爆发式的发展,MO源需求不断增加,我国实现MO源国产化对发展我国半导体产业、提高国防实力、推动我国光电子及微电子产业发展具有重大意义。
  三甲基铝中的杂质分为无机杂质和有机杂质,分别采用不同的分析仪器进行测量。电感耦合等离子体院子原子发射光谱(ICP-OES),给无机痕量杂质分析提供了快速有效的分析手段。本文主要使用傅里叶变换核磁共振(NMR)仪研究三甲基铝中的有机最小含氧量测定方法。核磁共振具有良好灵敏度与检出能力,常用来测定三甲基铝中有机氧和其他有机杂质存在与否。三甲基铝中痕量氧含量高低对下游材料影响重大,利用核磁共振来定量分析确定样品最小氧含量的方法是该类材料有机痕量分析中的关键技术。

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