ZrB2粉末的合成及ZrB2/B4C复相陶瓷的制备与性能研究

摘要

作为超硬材料的一员，碳化硼（B4C）具有很多优异性能，如：密度小、硬度高、强度高、耐高温耐磨性好等等，这使它被广泛应用于轻质装甲、切磨工具等领域。但是 B4C具有极高的共价键，高共价键含量导致其烧结时晶界难以移动，难以通过塑性变形来缓解应力，所以纯的 B4C在难以烧结同时断裂韧性也较低，这些缺点导致B4C难以更广泛地应用。
　　本论文以锆英石（ZrSO4）、氧化硼（B2O3）和活性炭(C)为原料，在真空气氛下，采用碳热还原法合成二硼化锆（ZrB2）粉末。研究了氧化硼（B2O3）和活性炭的添加量、合成温度和保温时间对合成ZrB2粉末的物相和颗粒形貌的影响。采用 X射线粉末衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）等分析测试手段，对合成的ZrB2粉末的物相和形貌进行表征。实验结果表明：当ZrSiO4：B2O3：C为1：2.4：14.4，合成温度为1500℃、保温时间为1h时合成的 ZrB2粉末纯度较高，杂质含量较少。该合成工艺简单易行，适于大规模工业化生产，合成得到的ZrB2粉末纯度较高，形貌较好。
　　为了克服B4C陶瓷韧性较低的问题，本论文以制备的ZrB2粉末作为第二相，以B作为烧结助剂，热压烧结制备了ZrB2/B4C复相陶瓷，对复相陶瓷的致密度、力学性能进行了测试，对微观结构进行了分析，确定了 ZrB2/B4C复相陶瓷的最佳配方和制备工艺。通过正交实验得到最佳配方和制备工艺为：3wt％B-20wt%ZrB2-67%B4C，热压烧结温度2000℃，压力25MPa，保温时间1h。在该配方和制备工艺下，制得的样品断裂韧性、抗弯强度、维氏硬度和相对密度分别达到5.56MPa?m1/2、563.1MPa、34.5GPa和99.01%。
　　本论文对 ZrB2/B4C复相陶瓷的增韧机理进行了探讨，该复相陶瓷主要的增韧机理是热膨胀系数失配引起的微裂纹增韧及第二相颗粒起到的钉扎作用，阻碍裂纹的扩展，起到提高复相陶瓷断裂韧性的作用。

目录

声明

1 前 言

2 文献综述

2.1 ZrB2陶瓷基本性质

2.2 ZrB2粉体的应用

2.2.1 耐火材料

2.2.2 复合材料

2.2.3 其他材料

2.2.4 其他应用

2.3 ZrB2的制备工艺

2.3.1 固相法

2.3.2 机械化学法

2.3.3 液相法

2.3.4 气相法

2.4 B4C陶瓷的基本性能

2.5 B4C基复合陶瓷的制备工艺

2.5.1 无压烧结

2.5.2 热压烧结

2.5.3 热等静压烧结

2.5.3 放电等离子烧结（SPS）

2.6 B4C基复合陶瓷的研究进展

2.6.1第二相增韧B4C复合陶瓷

2.6.2晶须/纳米管增韧B4C复合陶瓷

2.7本课题的研究目的和意义

3 实验过程及方法

3.2 ZrB2粉末的合成

3.2.1 实施方案

3.2.2 工艺流程及步骤

3.2.3 合成制度设计

3.3 ZrB2/B4C复相陶瓷的制备

3.3.1 实验方案

3.3.2 实验工艺流程

3.4 性能测试

3.4.1 合成粉体样品的粒度测定和XRD物相检测

3.4.2 致密度的测定

3.4.3 抗弯强度的测定

3.4.4 维氏硬度的测定

3.4.5 断裂韧性的测定

3.4.6 ZrB2/B4C复合陶瓷材料物相分析

3.4.7 扫描电镜（SEM）观察

4 实验结果与讨论

4.1 ZrB2粉的合成工艺对物相及组织形貌的影响

4.1.1 ZrB2的合成过程分析

4.1.2 B2O3含量对ZrB2合成粉体物相及组织形貌的影响

4.1.3 C含量对ZrB2合成粉体物相及组织形貌的影响

4.1.4 反应温度对ZrB2合成粉体影响

4.1.5 保温时间对ZrB2合成粉体影响

4.1.5 小结

4.2 ZrB2/B4C复合陶瓷材料配方正交试验结果

4.2.1 致密度

4.2.2 力学性能

4.2.3 物相分析

4.2.4显微结构

4.2.5 小结

4.3 验证试验

4.4 增韧机理分析

5 结论

6 今后的工作展望

致谢

参考文献