新型固相微萃取技术（SPME）及其在室内环境检测中的应用研究

摘要

随着人们居住水平的不断提高和装饰装修热的不断升温，室内环境污染日益严重，室内环境检测势在必行。采样和浓缩预处理是检测的关键。传统的室内空气污染物采样和浓缩预处理方法操作繁琐、耗时长、大量使用有机溶剂，危害人体，对环境也造成第二次污染。现有的新技术——固相微萃取技术，克服了传统技术的不足，但商品化的固相微萃取装置的萃取头价格昂贵，不能现用。本文根据固相微萃取技术的萃取方式、机理和定量依据，对多种材料进行综合考察后，选择日本产的SAKURA的2H 0.3 mm的自动铅笔芯做萃取头，经过一系列处理后，自制了一套固相微萃取装置，并探讨了其性能和处理过程中的影响因素。 本论文用自制的SPME与GC-MS(毛细管柱)联用，对一预处理实验室室内空气中的挥发性有机化合物进行了定性检测，优化了实验条件，同传统的直接进样法和固相萃取法(SPE)进行了对照实验，研究结果表明，直接进样法的离子峰强度明显低于固相萃取和SPME法。 本论文利用SPME技术与GC联用，在上述实验的基础上，对室内空气中的苯、甲苯进行了定量分析，确定了最佳的实验条件。对建立的方法进行了系统评价：在所测的范围内标准曲线具有良好的线性关系，相关系数R=0.9998，最低检出限0.01mg/L，三个含量点的相对标准偏差在允许的范围7％以内。同传统的直接进样法和SPE法进行了系统的比较，研究结果表明：SPME和SPE法的检出限在同一级别上，优于直接进样方法。 本文进一步对室内空气中的甲醛进行了定量分析，同传统的分光光度法和衍生-SPE法进行了系统的比较，用分光光度法，最低检出限为0.05mg/L；衍生-SPE法，最低检出限0.04mg/L；SPME法，最低检出限0.01mg/L。 可见，SPME集采样、萃取、浓缩和进样于一体，操作简单、快速、准确，无需溶剂，萃取效率高，经济适用，具有很好的应用前景。因此，本论文对萃取头的选材和SPME技术在室内环境中的现场检测应用具有一定的指导意义。

目录

文摘

英文文摘

第一章文献综述

第二章固相微萃取装置的研究及性能考察

第三章自制SPME-GC-MS定性测定室内空气中的挥发性有机化合物

第四章自制的SPME装置-GC联用定量测定室内空气中的苯、甲苯

第五章比较SPME色谱法、衍生-气相色谱法、分光光度法定量测定室内空气中痕量甲醛

第六章总结

参考文献

附录

致谢

攻读学位期间主要的研究成果