丙三醇为还原剂制备单分散球形银粉的研究

摘要

随着微电子和光伏产业的高速发展，高分散性球形银粉的市场需求不断增长，其制备技术成为研究热点。银粉种类繁多，性能各异，化学还原为其最主要的制备方法，主要包括液相化学还原法、固相化学还原法。本文开展了以丙三醇为还原剂，通过化学还原法制备单分散、球形银粉的研究。研究中分别以Ag2O、Ag2CO3和AgNO3为前驱体，借助SEM、XRD、激光粒度分析等表征手段，系统考察了工艺参数对银粉形貌与粒度的影响。
　　以Ag2O为前驱体，固相化学还原制备银粉时，试验考察了沉淀转化机理，以及氧化银与丙三醇摩尔比、反应温度、添加碱的种类、还原剂浓度、还原液加入速度、分散剂对银粉的形貌与粒度的影响。结果表明:银粉形成机理为Ag2O溶解，Ag+还原再结晶。为确保Ag2O还原完全，氧化银与丙三醇摩尔比应小于或等于3∶1。添加氨有利于制备粒度均匀、无团聚的类球形银粉。
　　以Ag2CO3为前驱体，固相化学还原制备银粉时，研究发现:银粉的粒度随温度的升高而增大，最佳反应温度为70℃。随着碳酸银与丙三醇摩尔比的减小，银粉粒径呈减小趋势。随着丙三醇浓度的增大，银粉的粒径减小，大颗粒银粉的数量逐渐减少，银粉粒径随还原液加入速度的增加逐渐减小。
　　以AgNO3为前驱体，液相化学还原制备银粉时，试验考察了反应体系、温度、硝酸银浓度、还原剂浓度、添加碱种类、氨水浓度、氨水加入速度、分散剂对银粉的影响。结果表明:在水与乙醇体积比为1∶1的反应体系中，温度为80℃，硝酸银浓度为1.0 mol/L，丙三醇浓度为1.2 mol/L，采用氨水为pH调节剂，氨水浓度为5.4 wt％，氨水加入速度为6mL/min，PVP为分散剂的条件下，可以制备出粒度为0.52μm，粒度分布窄，高分散性的银粉。图40幅，表5个，参考文献88篇。