北京城区地表水中OCPs和PCBs特征分析

摘要

作为斯德哥尔摩公约中禁止使用的持久性有机污染物，有机氯农药（OCPs）和多氯联苯（PCBs）因大量使用及无效管理导致其在各种环境介质中广泛存在。由于其对人体健康和生态环境的损害，国内外学者对OCPs和PCBs进行了大量的研究。环境介质OCPs和PCBs分析方法中，常用的萃取方法包括液液萃取、索氏提取、超声萃取等。虽然这些传统的分析方法回收率稳定，操作简单，但是，这些方法均使用大量的有毒有害有机试剂，萃取时间过长，方法检出限高。为了克服传统方法的这些缺点，我们开发了新的萃取方法，XAD-2树脂吸附-加速溶剂萃取-硅胶固相萃取净化-气相色谱质谱联用技术来检测地表水中15种OCPs和84种PCBs。
　　在方法开发之前，研究了XAD-2树脂对OCPs和PCBs的吸附能力，8.0g树脂对目标化合物吸附平均回收率在68.6–120％之间。3.5％去活硅胶对目标化合物的平均回收率在80.4–123％之间。探索了OCPs和PCBs在硅胶柱上的淋洗曲线。此外，还研究了不同材质、不同品牌微孔滤膜对目标化合物回收率的影响。
　　研究了加速溶剂萃取中影响OCPs和PCBs回收率的四个主要因素，包括循环次数、萃取温度、萃取剂、萃取时间。最终研究表明，三次静态萃取循环、100℃的萃取温度、丙酮/正己烷（1:1，V:V）作为萃取剂、10min的静态萃取为最优化的萃取条件。在最优化的萃取条件下，加标水溶液中15种OCPs和84种PCBs平均回收率和相对标准偏差分别为52.5–130％和1.71–16.1％。方法检出限在0.10–0.38ng L-1之间。
　　此外，我们利用新开发的方法检测北京城区玉渊潭和通惠河地表水中OCPs和PCBs含量。六个采样点中，15种OCPs的总浓度在1.10–16.3ng L-1之间，平均值为8.19±6.53ng L-1；84种PCBs总量在12.2–90.4ng L-1之间，平均浓度为31.3±30.9ng L-1。硫丹、滴滴涕和氯丹为主要的OCPs污染物。根据各采样点OCPs组成，分析得出OCPs污染源主要是历史的使用。对于 PCBs而言，各同系物分布均匀，说明北京城区地表水中 PCBs污染来源较复杂，一方面是历史的使用，另一方面可能来自其他地区，经沉降等方式转移至北京。

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第1章 绪论

1.1 概述

1.2 分析方法

1.3 加速溶剂萃取技术

1.4 研究内容与目的

第2章 实验方法与内容

2.1 仪器与试剂

2.2 实验方法与实验流程

2.3 气相色谱质谱分析

第3章 前期准备与探索

3.1 前期准备

3.2 树脂吸附实验

3.3 硅胶淋洗曲线的测定

3.4 硅胶净化回收率

3.5 不同微孔滤膜对目标化合物的吸附

3.6 本章小结

第4章 加速溶剂萃取方法优化

4.1 循环次数的优化

4.2 萃取温度的优化

4.3 萃取剂的优化

4.4 静态萃取时间的优化

4.5 加速溶剂萃取与索氏提取、超声萃取的对比

4.6 精密度和准确性

4.7 本章小结

第5章 真实水样中OCPs和PCBs含量与分布

5.1 采样点分布

5.2 样品采集与保存

5.3 质量控制

5.4 地表水中OCPs含量

5.5 本章小结

第6章 结论和建议

6.1 主要结论

6.2 建议

参考文献

致谢

附录：攻读硕士期间发表的学术论文