柚皮精油的提取及精油中圆柚酮的分离纯化研究

摘要

柚类，是世界柑橘四大种群中的重要品种之一，在我国，目前已经有200多个柚类品种，年产量超过250万吨，位居世界首位，在广东、福建、广西等地种植较为广泛，最主要的品种有蜜柚、胡柚、文旦柚、沙田柚等等。柚果果皮较厚，一般其质量占整个柚果的40％～50%，因此，如果能够更好地利用柚皮部分，提升其应用价值，将有效地解决原料浪费的问题。柚皮精油是柚类加工中最重要的副产品，其主要成分是萜烯类化合物和倍半萜烯类化合物，通常其含量占柚皮精油总质量的90%以上，剩余部分主要以含氧化合物的形式存在，如一些醇类、酮类、酯类、醛类等。柚皮精油的风味主要由这一小部分的含氧化合物提供，其中，圆柚酮是柚类香气成分中最重要的物质。本文使用水蒸气蒸馏法和压榨法分别提取了蜜柚、胡柚、沙田柚的精油，对其中的主要成分尤其是圆柚酮的含量进行了比较，并通过分子蒸馏和高速逆流色谱分离的方法对精油中圆柚酮进行了纯化，研究结果如下：
　　（1）通过水蒸气蒸馏法和压榨法提取柚皮精油，对两种方法提取的精油进行部分物理性质的比较并进行 GC-MS分析。结果表明：使用压榨法提取的精油品质更高，但精油的提取率相比蒸馏法较低。通过对几种精油中圆柚酮相对含量进行比较，确定将沙田柚压榨精油（圆柚酮含量为4.74%）作为后续实验的原料。
　　（2）使用分子蒸馏技术浓缩沙田柚压榨精油，通过比较分离后轻组分中的 D-柠檬烯和重组分中圆柚酮的相对含量，探索出了较佳的分子蒸馏条件（温度55℃，压力200Pa，进料速度1.5mL/min，刮膜转速200r/min）。并用GC-MS检测比较原油和重组分的成分变化，得到了含有更高圆柚酮纯度(7.90%)的浓缩精油。
　　（3）使用高速逆流色谱法分离纯化粗提压榨精油中的圆柚酮，以纯化后圆柚酮纯度为指标，结合圆柚酮在溶剂系统中的分配系数K值以及圆柚酮和柠檬烯之间的分离因子α，确定最佳的溶剂系统为：正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水=5∶0∶4∶1，此溶剂系统纯化的精油中圆柚酮相对含量为54.67%。以经过分子蒸馏进行前处理的浓缩精油为原料，在相同的溶剂系统条件下，进行圆柚酮的分离纯化，得到圆柚酮纯度为76.32%的精油。

目录

声明

缩略语表

第一章 绪论

1 研究背景

1.1 柑橘精油概述

1.2 柚皮精油的提取方法

1.3 圆柚酮

1.4 分子蒸馏技术

1.5 高速逆流色谱法（HSCCC）

2 研究内容

3 创新点

第二章 柚皮精油的提取方法

1 材料和方法

1.1 实验材料

1.2 实验仪器与试剂

1.3 实验方法

2 结果与分析

2.1 精油感官品质分析

2.2 蜜柚精油成分分析

2.3 胡柚精油成分分析

2.4 沙田柚精油成分分析

2.5 精油得率

3 讨论

第三章 分子蒸馏浓缩工艺研究

1 材料和方法

1.1 实验材料

1.2 实验仪器与试剂

1.3 实验方法

2 结果与分析

2.1 温度对分子蒸馏柚皮精油的影响

2.2 真空度对分子蒸馏柚皮精油的影响

2.3 分子蒸馏对精油成分的影响

2.4 多级分子蒸馏

3 讨论

第四章 高速逆流色谱分离纯化圆柚酮

1 材料和方法

1.1 实验材料

1.2 实验仪器与试剂

1.3 实验方法

2 结果与分析

2.1 高速逆流色谱分离纯化圆柚酮

3 讨论

参考文献

致谢